76 E. II. Madsen: Aldehydkondeiaßationen. 



Der Körper ist krystallinisch und besteht aus dünnen Platten, 

 die einzeln oder zu Krystallsternen vereinigt sind. 



Unter Zersetzung geht der Körper bei 135 — 140° in eine 

 klare, zähe, farblose Masse über. 



Im Gegensatz zu den früher erwähnten Acetylderivaten ist 

 diese Verbindung in Chloroform, Aether und heißem Wasser löslich. 



Vanillinsalicylat: 



OHC. 

 /OH H 3 C(AC 6 H 3 



1 -CO o x 



Bei Vanillin und Salicylsäure bewirkt Phosphorsäureanhydi id 

 eine Wasserabspaltung. Während aber die Kondensation in den 

 übrigen erwähnten Fällen zur Bildung eines Triphenymiethan- 

 derivats führte, wurde hier die Karbonylgruppe erhalten, indem 

 ein Ester. VaniUinsalicylat, entsteht. 



Zur Darstellung dieses Esters wurden 3 g Vanillin und 5 g 

 Salicylsäure in Aether gelöst, 5 g Phosphorsäureanhydrid zugefügt 

 und das Gemisch hierauf 24 Stunden lang am Rückflußkühler 

 gekocht. 



Die ätherische Lösung färbte sich hierbei gelb, während das 

 ungelöste Phospliorsäureanhydrid zunächst eine gelbe, dann eine 

 grüne und zuletzt eine schwarze Färbung annimmt. Der Aether 

 wurde alsdann abfiltriert und der Ester durch fraktionierte Aus- 

 fällung mit Petroläther gewonnen. 



Der erste, in geringer Menge ausgefällte gelbe Körper, der am 

 Glase klebt, ist ein Phenol, welches aus seiner alkalischen Lösung 

 wieder von Kohlensäure gefällt wird. Die jetzt entfärbte ätherische 

 Flüssigkeit gibt bei weiterem Zusatz von Petroläther einen farb- 

 losen, kristallinischen Niederschlag. 



Diese Verbindung wird durch Lösen in Alkohol und Ausfällen 

 mit Wasser rein und krystallinisch gewonnen. 



Die Analyse wurde von einem, zwei Stunden bei 102° ge- 

 trockneten Präparate ausgeführt. 



1. 0,1504 g Substanz lieferten 0,3641 g CO a und 0,0576 g H 2 0. 



2. 0,1035 g Substanz lieferten 0,2517 g C0 2 und 0,0441 g H 2 0. 



Gefunden : 

 Ci H, 2 O 5 : Berechnet: ■ , ., 



C 15 180,00 66,15% 66,03 66,32% 



H 12 12,12 4,45% 4,29 4,77% 



O s 80.00 29.40°,, 



272,12 100,00% 



