II. Hnurr: Phtlmlide. 225 



CH.C 2 H 5 

 Monoäthyltetrachlorphthalid: C 6 C1 4 <^^>0 



CO. 



Audi hier bleibt nach dem Ausäthern des Reaktionsproduktes 

 und Abdestillieren des Aetnera eine feste Masse zurück, welche 

 durch mehrmaliges Umkrystallisieren aus Alkohol unter Zusatz 

 von Tierkohle leicht gereinigt werden konnte. Sie stellte das Mono- 

 äthyltetrachlorphthalid vor. Nahezu farblose Nadeln, Schmp. 

 132 — 133°. In Aether, Aceton und heißem Alkohol ist es leicht 

 löslich, schwieriger in Petroläther und in kaltem Alkohol, unlöslich 

 in Wasser. Es wird weder von wässeriger Natronlauge, noch von 

 Natriumcarbonatlösung in nennenswerter Weise gelöst. 



Die Verbindung zeigt eine große Widerstandsfähigkeit gegen 

 rauchende Salpetersäure, sie löst sich ohne Erwärmen in derselben 

 auf und wird durch Wasser unverändert wieder gefällt. Diese 

 Eigenschaft bereitete anfangs bei der Chlorbestimmung große 

 Schwierigkeiten, da selbst bei einer Temperatur von 275° im ge- 

 >< hlosscnen Rohr durch Silbernitrat und rauchende Salpetersäure 

 nicht sämtliches Chlor in Chlorsilber umgewandelt wurde. Es 

 wurde deshalb die Chlorbestimmung mittelst Kalk im Verbrennungs- 

 rohre ausgeführt. 



0,1260 g Substanz gaben 0,1844 g C0 2 und 0,0262 g H 2 0. 



0,1969 g Substanz gaben 0,3736 g AgCl. 



Berechnet für C 10 H 6 O 2 Cl 4 : Gefunden: 



C = 40,00 39,92% 



H = 2,00 2,33% 



Cl = 47,30 46,92% 



o-di-p-Toluy Ibenzol : C 6 H 4 < co ; p« H J ; CH ^ 



Zu einer ätherischen Lösung von 5 g Magnesiumspänen in 

 35 g p-Bromtoluol wurden 14 g Phthalsäureanhydrid nach und nach 

 zugegeben und zuletzt noch y 2 Stunde am Rückflußkühler gekocht. 

 Nach Zusatz von Wasser und verdünnter Salzsäure scheidet sich 

 das in Aether schwer lösliche o-di-p-Toluylbenzol sofort ab. Man 

 trennt nun die wässerige Schicht möglichst vollständig ab und 

 saugt das Ditoluylbenzol auf dem Saugtrichter ab; im Filtrat 

 befindet sich das Di-p-Tolylphthalid. Es wird dann aus Alkohol 

 umkrystalhsiert und zeigt den Schmp. 190—191°. (Aus 14 g 

 Anhydrid erhält man ca. 1 — 2 g.) 



0,1864 g gaben 0,5740 g C0 2 und 0,1020 g H 2 0. 



Berechnet für C 22 H 18 2 : Gefunden: 



C = 84,08 83,98% 



H = 5,73 6,12% 



Arch. cl. Pharm. CCXXXXVII. Bds. 3. Heft. 15 



