•250 K. Makoshi: Aconitin der japanischen Aconitknollen. 



behandelt und die einzelnen Fällungen bez. Ausschüttelungen mit 

 den früher erhaltenen A, B, C und D vereinigt. 



Da die Fällung (A) noch stark durch Harz und Farbstoff 

 verunreinigt war, so wurde dieselbe nochmals in Normal- Salzsäure 

 gelöst, das Filtrat dann von neuem mit Sodalösung gefällt und der 

 hierdurch erhaltene Niederschlag nach dem A ~ waschen und 

 Trocknen mit B vereinigt. 



Die Gesamtausbeute an Rohalkaloid betrug 0,54% der ver- 

 arbeiteten Knollen. Zur weiteren Verarbeitung gelangten bisher 

 nur die als B und C bezeichneten Alkaloidanteile, wogegen der 

 in Chloroform lösliche Anteil D noch der weiteren Untersuchung 

 harrt. 



Die Produkte B und C wurden zur weiteren Reinigung bei 

 gelinder Wärme in absolutem Aether gelöst, die erzielte Lösung, 

 zur Vermeidung von leicht eintretender Verharzung, sofort filtriert 

 und in flachen Schalen im Eisschrank freiwillig verdunstet. Hier- 

 durch resultierte eine schwach gelblich gefärbte, firnisartige Masse 

 (M). Die zahlreichen Versuche, welche angestellt wurden, um 

 dieses Produkt in den krystallisierten Zustand überzuführen, waren 

 bisher ebensowenig von Erfolg, wie es seinerzeit bei den ent- 

 sprechenden Untersuchungen von S h i m o y a m a der Fall war. 



Da Aconitin, Pseudoaconitin und Japaconitin verhältnis- 

 mäßig leicht aus Methylalkohol krystallisieren, so wurde ein Teil 

 des Produktes M zunächst mit diesem Lösungsmittel aufgenommen 

 und diese Lösung im Eisschranke und auch bei gewöhnlicher Tempe- 

 ratur sehr langsam freiwillig verdunstet. Der Erfolg war jedoch 

 nicht der gewünschte. Auch ein Zusatz von Aether oder Aceton 

 zu den stark eingeengten Lösungen und darauffolgendes erneutes 

 Verdunstenlassen führte nicht zum Ziel. Das Gleiche war der Fall 

 nach dem Impfen der Lösungen je mit einem Körnchen Aconitin, 

 Japaconitin und Pseudoaconitin. 



Da auch die Versuche, die Base aus Alkohol, Alkoholäther, 

 Aether, Aether-Petroleumäther zur Krystallisation zu bringen, 

 nur ein negatives Resultat ergaben, wurde zunächst versucht, ein 

 Salz derselben im krystallisierten Zustande zu gewinnen. Zu 

 diesem Zwecke wurde eine Probe der amorphen Base in Brom- 

 wasserstoff säure von 1% bis zur schwachsauren Reaktion gelöst 

 und diese Lösung der langsamen Verdunstung überlassen. Es 

 verblieb jedoch auch hier nur ein amorphes Hydrobromid als Rück- 

 stand, welches auch bei der Behandlung mit verschiedenartigen 

 Lösungsmitteln keine krystallinische Beschaffenheit annahm. Das 

 gleiche Verhalten zeigte ein Gemisch des Acetats mit Bromkalium. 



