K. Makoshi: Aconitin der japanischen Vconitknollen. 259 



Spaltungsprodukt 1. (S|>|>. I.) 



A u i ,s s ä u r e. 



Das bei 175° schmelzende Spaltungsprodukt, welches ;ius 

 schwach bräunlich gefärbten Nadeln bestand, wurde zur Reinigung 

 in verdünnter Natronlauge gelöst, diese Lösung wiederholt mit 

 Chloroform ausgeschüttelt und dann von neuem mit verdünnter 

 Schwefelsäure zerlegt. Der hierdurch erhaltene weiße, kristallinische 

 Niederschlag wurde abgesogen, mit Wasser gewaschen und aus 

 verdünntem Alkohol heiß umkrystallisiert. Es resultierten hierbei 

 ziemlich lange, bei 181 — 182° schmelzende Nadeln. Nach noch- 

 maligem Umkrystallisieren aus siedendem Wasser, unter Zusatz 

 von wenig frisch ausgeglühter Tierkohle, erhöhte sich der 

 Schmelzpunkt auf 182 — 183°. Durch weiteres Umkrystallisieren 

 trat keine Veränderung des Schmelzpunktes ein. Die über 

 Schwefelsäure getrockneten Krystalle ergaben bei der Analyse 

 folgende Werte: 



1. 0,2494 g lieferten 0,5751 g C0 2 und 0,1141 g H 2 0. 



2. 0,2694 g lieferten 0,6238 g CO a und 0,1240 g H 2 0. 



Gefunden: Berechnet für 

 1. 2. C 8 H 8 3 : 



C 62,88 63,15 63,16 



H 5,12 5,15 5,30 



Diese Daten stehen mit der Formel der Anis säure: 

 C 8 H 8 3 im Einklang, einer Säure, die nach Oppenheim und 

 Pf äff 1 ) bei 184,2° (korrig.) schmilzt. Anissäure der Sammlung 

 des Pharmazeutischen Instituts Marburg schmolz ebenfalls bei 

 182 — 183°. Ein Gemisch dieser Anissäure und der fraglichen Säure 

 zeigte keine Schmelzpunkterniedrigung. 



Das Silbersalz der fraglichen Säure schied sich auf Zu- 

 satz von Silbernitratlösung zur Lösung des neutralen Ammonium- 

 salzes als ein weißer, käsiger Niederschlag aus. Derselbe löste 

 sich ziemlich schwer in siedendem Wasser und schied sich aus dieser 

 Lösung beim Erkalten in Nadehi aus. Letztere verloren bei 100° 

 nicht an Gewicht. 



0,4598 g enthielten 0,1917 g Ag. 



Gefunden: Berechnet für 8 H 7 AgO 3 : 



Ag 41,69 41,70 



*) Ber. d. ehem. Ges. 8, 893. 



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