260 K. Makoshi: Aconitin der japanischen Aconitknollen. 



Methoxylbestimmung, nach Z e i s e 1 ausgeführt : 



1. 0,1700 g lieferten 0,2583 g AgJ. 



2. 0,1753 g lieferten 0,2684 g AgJ. 



Gefunden: Berechnet für 



O.CH 3 20,04 20,19 20,39 



Die Rückstände der Methoxylbestimmungen wurden nach 

 dem Verjagen des Jodwasserstoffs und Jods in heißem Wasser 

 gelöst und die Lösung mit etwas frisch geglühter Tierkohle gekocht. 

 Beim Erkalten schieden sich farblose, säulenförmige Krystalle 

 aus, welche bei 210° schmolzen. 



0,1744 g verloren bei 100° 0,021 g an Gewicht. 



Gefunden: Berechnet für C 7 H 6 3 -f- H 2 0: 



H 2 11,49 11,53 



0,1536 g der getrockneten Säure lieferten 0,3437 g C0 2 und 

 0,0626 g H 2 0. 



Gefunden: Berechnet für C v H 6 3 : 



C 61,03 60,87 



H 4,50 4,30 



Zur Darstellung des Silbersalzes der entmethoxylierten Säure 

 wurde ein weiteres Quantum derselben durch Kochen mit Jod- 

 wasserstoffsäure bereitet und in der angegebenen Weise gereinigt. 



Das durch Fällung der Lösung des neutralen Ammoniumsalzes 

 mit Silbernitrat erhaltene Silbersalz bildete einen weißen, in kaltem 

 Wasser sehr wenig löslichen Niederschlag, der sich durch Um- 

 krystallisieren aus siedendem Wasser in nadeiförmige Krystalle 

 verwandeln ließ. Letztere enthielten ein Molekül Krystallwasser, 

 welches im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure zur Abgabe 

 gelangt. 



0,4019 g verloren 0,0276 g an Gewicht. 



Gefunden: Berechnet für C 7 H 5 Ag0 3 + H 2 0: 



H 2 6,91 6,84 



0,3741 g des getrockneten Salzes enthielten 0,1637 g Ag. 

 Gefunden: Berechnet für C 7 H 5 Ag0 3 : 



Ag 43,76 44,05 



Nach vorliegenden Daten kann es keinem Zweifel unterhegen, 

 daß in dem entmethylierten Spaltungsprodukt I Paraoxy- 

 benzoesäure vorlag, womit auch der Schmelzpunkt und 

 die Reaktionen vollständig im Einklang standen. Das Spaltungs- 

 produkt I des Jesaconitins ist hiermit einwandfrei als A n i s s ä u r e 

 identifiziert. 



