27G K. Makoshi: Japaconitin. 



Das Gleiche war der Fall bei einer dritten, unter besonderen Be- 

 dingungen gewonnenen, bei 154 — 160° schmelzenden Form. 



Ich erhielt durch Umkiystallisieren des amorphen Goldsalzes 

 aus verdünntem Alkohol kleine, goldgelbe, bei 231° schmelzende 

 Prismen, deren Schmelzpunkt sich auch bei weiterem Um- 

 krystallisieren nicht änderte. Bei freiwilliger Verdunstung der 

 Mutterlaugen resultierten weiter hellgelbe, sternförmig gruppierte, 

 bei 154° schmelzende Nadeln. Beide Formen zeigten den gleichen 

 Gehalt an Gold. 



1. 0,2088 g Aurichlorid (Schmp. 231°) enthielten 0,0416 g Au. 



2. 0,1336 g Aurichlorid (Schmp. 154°) enthielten 0,0266 g Au. 



Gefunden : 



1. 2. 



Au 19,92 19,91 



Berechnet für 



C 34 H 47 NO n , HCl + AuCl 3 : C 34 H 45 NO n , HCl + AuCl 3 : 



20,02 20,06 



H. Schulze erhielt von dem Aconitin durch freiwillige 

 Verdunstung der mit Salzsäure und Goldchlorid versetzten Aceton- 

 lösung ein Doppelsalz vom Schmp. 136,5°. Japaconitin schied 

 unter diesen Bedingungen zunächst ölige Tropfen aus, die allmählich 

 krystallinisch erstarrten. Der Schmelzpunkt dieses Produktes lag 

 unscharf bei 175 — 185°. Die Analyse dieses Produktes lieferte 

 jedoch keine übereinstimmenden Werte, so daß es den Anschein 

 gewann, als ob hier nur ein Gemisch vorläge. 



Acetyl-Jap aconitin. Dunstan und Read 

 ließen Acetylchlorid nur einige Stunden lang auf Japaconitin ein- 

 wirken und erhielten hierdurch zwei Produkte, von denen das 

 eine bei 166°, das andere, nur in sehr geringer Menge gewonnene, 

 bei 184 — 186° schmolz. Die Verbindung vom Schmp. 166° wurde 

 von diesen Forschern als T r i a c e t y 1 - J a p a c o n i t i n an- 

 gesprochen. 



Ich habe das Japaconitin 24 Stunden lang mit überschüssigem 

 Acetylchlorid bei gewöhnlicher Temperatur stehen gelassen, dann 

 das Acetylchlorid bei mäßiger Wärme möglichst entfernt und den 

 Rückstand in Wasser gelöst. Die filtrierte Lösung habe ich hierauf 

 mit Soda alkalisch gemacht und sofort mit Aether ausgeschüttelt. 

 Nach dem Verdunsten der mit Wasser zuvor gewaschenen Aether- 

 lösung verblieb eine firnisartige Masse, welche nach dem Lösen in 

 verdünntem Alkohol eine geringe Menge halbkugelförmiger Krystall- 

 aggregate lieferte, die zu weiterer Untersuchung unzureichend war. 



