E. Deußen: Kampferspiritus. 311 



Aus 5,00 g von mir selbst hergestellten offizinellen Kampfer- 

 spiritus erhielt ich 0.47 — 0,48 g verhältnismäßig trockenen Kampfer 

 (theor. = 0,50 g). Hierzu ist zu bemerken, daß der so gewonnene 

 Kampfer Spuren von Wasser enthält. Der Gehalt daran schwankt, 

 wenn man sich an obige Vorschrift genau hält, in engen Grenzen 

 bei den verschiedenen Versuchen und ist als Ausgleich für den 

 Verlust an Kampfer zu betrachten, der in der wässerig-alkoholischen 

 Flüssigkeit trotz Aussalzens gelöst bleibt. Geringe Verluste ent- 

 stehen u. a. auch durch Verdampfen des Kampfers, worauf im 

 folgenden hingewiesen wird. 



Die Genauigkeit dieser Kampferbestimmung ist nach meinen 

 Beobachtungen 4 — 6%. Nach dieser Methode sind die am Schlüsse 

 dieser Arbeit in einer Tabelle wiedergegebenen Kampf erbestimmungen 

 gemacht worden. Es läßt sich aber die Methode zweckmäßig noch 

 vereinfachen und zwar dergestalt, daß man dem Gemische von 

 5,00 Kampferspiritus und 20 g gesättigter Ammonsulfatlösung 

 anstatt der 30 g Wasser 30 g kleiner abgespülter Eisstücke all- 

 mählich und unter öfterem Umschwenken des Kölbchens zusetzt. 

 Sobald die Eisstücke bis auf wenige geschmolzen sind, filtriert man 

 den feinverteilten Kampfer in der oben angegebenen Weise ab. 

 Als Waschwasser benutzt man Wasser von 0°. Die Verwendung 

 von Eisstücken und Eiswasser empfiehlt sich besonders dann, wenn 

 die Temperatur des Arbeitsraumes 17° C. überschreitet. Die 

 Fehlergrenze bei Bestimmungen, die bei einer Zimmertemperatur 

 von 20 und 21 °C. ausgeführt wurden, betrug dann 9%. 



Den aus dem Kampferspiritus isolierten Kampfer kann man 

 weiter untersuchen. Er muß vollständig und schnell sich in Alkohol 

 lösen; die Lösung darf nur durch zarte Papierf äserchen schwach 

 getrübt sein, auf keinen Fall Mineralbestandteile absetzen. Beim 

 Erwärmen in einem Reagenzglase muß der Kampfer ohne Rück- 

 stand sublimieren, beim Erhitzen mit konzentrierter Salpetersäure 

 zu der d-Kampfersäure vom Schmp. 187° oxydiert werden. Diese 

 Oxydation ist natürlich nur dann erforderlich, wenn man nicht 

 im Besitze eines Polarisationsapparates ist. In diesem Falle nimmt 

 man 5 g Kampfer in Arbeit und übergießt ihn in einem sogenannten 

 Acetylierungskölbchen 1 ), dessen Ansatzrohr entweder durch An- 

 bringen einer Glasröhre verlängert worden ist oder einen Liebig'schen 

 Kühler besitzt, mit 40 cem Salpetersäure (durch Mischen von 24 cem 

 HN0 3 vom spez. Gew. 1,42 mit 16 cem Wasser herzustellen) und 



*) Vergl. die Figur im Gildemeister-Hoffmann, Aeth. 

 Oele, S. 263, oder die Angaben im E. Schmidt, Pharm. Chem. II., 2, 

 S. 1245. 



