340 H. Em de u. M. Franke: Styrylamin Verbindungen. 



Nach den früheren Angaben (1. c.) wurden 10,0 g Styrylchlorid 

 mit 25,0 g 33%iger absolutalkoholischer Methylaminlösung, jedoch 

 unter Eiskühlung, gemischt; hierbei trat Erwärmung ein; all- 

 mählich schieden sich farblose, durchsichtige Krystalle ab. Nach- 

 dem das Gemisch längere Zeit in Eis gestanden hatte, wurden die 

 ausgeschiedenen Krystalle abgesaugt und aus einem Gemisch von 

 Alkohol und Aether umkrystalhsiert. Sie wurden so in Form kleiner 

 weißer Blättchen vom Schmp. 228° gewonnen. Dieser Schmelz- 

 punkt stimmt mit dem des Methylaminchlorhydrates überein; 

 auch die Analyse des Platindoppelsalzes (Schmp. 224° unter Zer- 

 setzung) führte auf Methylaminchlorhydrat. 



0,1696 g Substanz lieferten 0,0694 g Pt. 

 Gefunden: Berechnet für [(CH 3 )H 2 N.HCl] 2 PtCl 4 : 



Pt 41,04 41,30% 



Die vom Methylaminchlorhydrat abgesaugte alkoholische 

 Lösung wurde nun zur Entfernung des ungebundenen Methylamins 

 und des Alkohols auf dem Wasserbade abdestilliert. Es hinterblieb 

 eine dicke, zähflüssige Masse, in der sich beim Erkalten reichlich 

 Krystalle abschieden. Zur Entfernung unveränderten Styryl- 

 chlorids wurde das Ganze mit Salzsäure angesäuert und in einem 

 Scheidetrichter mit gleichen Mengen Wasser und Aether aus- 

 geschüttelt. Der Aether nahm das unveränderte Styrylchlorid auf, 

 in der wässerigen Flüssigkeit löste sich dagegen das entstandene 

 Styrylmethylaminchlorhydrat ; zwischen beiden Flüssigkeiten 

 schwamm ein grünliches Oel, das, da es in Aether unlöslich war, 

 kein Styrylchlorid sein konnte. Nachdem dieses Oel abgetrennt 

 war, schieden sich darin nach sehr langem Stehen kleine weiße 

 Krystalle in sehr geringer Menge ab; Versuche, die Bestandteile 

 des Oeles zu isolieren, hatten keinen Erfolg, doch ist vielleicht 

 Methyldistyrylaminchlorhydrat bezw. Methyltristyrylammonium- 

 chlorid darin enthalten. 



Die wässerige Ausschüttelungsflüssigkeit wurde auf dem 

 Wasserbade eingedampft, und die zurückbleibenden Krystalle aus 

 Alkohol und Aether umkrystalhsiert. Sie besaßen den Schmp. 151,5°, 

 der mit dem von E m d e für Styrylmethylaminchlorhydrat 



(C 6 H S . CH : CH . CH 2 ) (CH^HN . HCl 

 angegebenen übereinstimmt. 



1. 0,2076 g Substanz lieferten 0,1614 g AgCl. 



2. 0,1964 g Substanz lieferten 0,1542 g AgCl. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. (C 9 H 9 )(CH 3 )HN.HC1: 



Cl 19,22 19,41 19,31% 



