F. Faleo: Trennung von Mangan und Chrom. 433 



mit heißem Wasser bringt er den Niederschlag auf das Filter, wäscht 

 mit heißem Wasser „gut" aus, trocknet, glüht und bringt Mangan 

 als Mn 3 4 zur Wiigung. Das Chrom wird in der resultierenden 

 Natriumchromatlösung in bekannter Weise als Oxyd bestimmt. 



Mehrere mißglückte Versuche von anderer Seite, die Trennung 

 auf diese Weise durchzuführen, veranlaßten mich, die Scheidung 

 beider Elemente nach K a ß n e r's Vorschrift zu versuchen. Als 

 Untersuchungsobjekte dienten mir hierzu teils Mieder die schon 

 oben erwähnten 10 / n Lösungen nach vorhergehender Reduktion mit 

 schwefliger Säure, teils Lösungen von Manganammoniumsulfat und 

 Kaliumdichromat von genau bestimmtem Gehalt. 



Zunächst versuchte ich mich dem Verfahren von K a ß n e r 

 vollständig anzusclüießen, indem ich nicht nur seine Angaben aufs 

 genaueste befolgte, sondern auch die in seiner Beleganahyse an- 

 gegebenen Mengenverhältnisse möglichst einhielt. Ich stellte mir 

 also eine Lösung her, die an Mangan- und Chromgehalt der 

 K a ß n e r 's entsprach und behandelte sie genau nach seinen An- 

 gaben. Nach diesen soll das dunkel und voluminös ausfallende 

 Mangandioxydhydrat durch öfteres Dekantieren mit heißem Wasser 

 gewaschen werden. Bei dieser Operation beobachtete ich wiederholt, 

 daß der Niederschlag sich fest an die Gefäßwandung hängt, so daß 

 er mechanisch nicht mehr vollständig entfernt werden kann. Die 

 Werte der als Mn 3 4 zur Wägung gebrachten Niederschläge ergaben 

 ca. 120 — 130% des vorhandenen Mangangehalts. Die Glühprodukte 

 zeigten beim Auskochen mit Wasser einen erheblichen Gehalt an 

 Chromat, der bei emzelnen Portionen direkt mit 10 / u Natrium- 

 thiosulfatlösung titriert werden konnte. Wiederholtes Glühen und 

 Auskochen ergab noch mehrmals Chromatreaktion im Wasch wasser 1 ). 



Bei den nächsten Versuchen verfuhr ich ebenfalls genau nach 

 K a ß n e r, löste aber den Niederschlag von Mangandioxydhydrat, 

 nachdem er bis zum Verschwinden der Chromatreaktion ausgekocht 

 und dekantiert worden war, mit warmer schwefeldioxydhaltiger 

 verdünnter Salzsäure und fällte nach dem Vertreiben des Schwefel- 

 dioxyds nochmals mit Natriumperoxyd. Durch stete Wiederholung 

 dieses Verfahrens unter jedesmaligem Auskochen des Niederschlags 

 bis zum Verschwinden der Chromatreaktion hoffte ich chromfreies 

 Mangandioxydhydrat zu erhalten. Da ich aber bei allen Versuchen, 



*) Hierzu möchte ich bemerken, daß sich in der Beleganalyse 

 Kaßner's zwei Rechenfehler finden. Den von K a ß n e r ge- 

 fundenen Werten für Cr 2 3 = 0,1003 g und Mn 3 4 = 0,074 g ent- 

 sprechen 100,37% Cr und 100,17% Mn und nicht, wie angegeben, 

 99,87% Cr und 99,96% Mn. 



Arch. d. Pharm. CCXXXXVII. Bda. 6. Heft. 28 



