450 N. Waliaschko: Kämpherol aus Robinin. 



quercetins sehr ähnlich sind. Dasselbe schmolz bei 182°; nach 

 Kostaneck i, Lampe und T a m b o r, sowie nach G o r d i n 

 bei 181°. Nach Perkin zeigt das Tetraacetyl-Kämpherol in 

 bezug auf seinen Schmelzpunkt eine Eigentümlichkeit : die Substanz 

 von einer Darstellung schmolz bei 180 — 182°, die von der anderen 

 Darstellung wurde schon bei 116° flüssig, erstarrte aber bei steigender 

 Temperatur und schmolz dann wieder bei 180 — 182° C. Diese Er- 

 scheinung wurde von mir nicht beobachtet, obwohl ich die Schmelz- 

 punktbestimmungen des Acetyl-Kämpherols mit den Präparaten 

 der verschiedenen Darstellungen mehrmals ausgeführt habe. 



Für die Analyse wurde die Substanz bei 115° getrocknet; 

 dieselbe erwies sich als wasserfrei. 



1. 0,1528 g gaben 0,3400 g C0 2 und 0,0578 g H 2 0. 



2. 0,1434 g gaben 0,3196 g C0 2 und 0,0530 g H 2 0. 



Gefunden: Berechnet für 



1- 2. C 15 H 6 6 (CO.CH 3 ) 4 : 



C 60,69 60,78 60,77% 



H 4,23 4,13 3,93% 



Die Zahl der in das Molekül des Kämpherols eingetretenen 

 Acetylgruppen wurde indirekt nach L i e b e r m a n n 1 ) bestimmt, 

 indem sie sich beim Erhitzen mit Schwefelsäure abspalteten. Das 

 dabei ausgeschiedene Kämpherol wurde sorgfältig auf dem Filter 

 mit Wasser ausgewaschen und mit dem Filter zuerst bei 95 — 97° 

 getrocknet, dann in einem aliquoten Teile der Wassergehalt bei 130° 

 bestimmt und dieser hierauf auf das Ganze umgerechnet. Diese 

 etwas umständliche Methode wurde aus dem Grunde angewendet, 

 weil das unter diesen Bedingungen gewonnene Kämpherol bei 

 niedrigen Temperaturen nur schwierig sein Wasser abgibt. 



1. 0,3100 g Tetraacetyl-Kämpherol gaben 0,1934 g des bei 130° 

 getrockneten Kämpherols. 



2. 0,3114 g Tetraacetyl-Kämpherol gaben 0,1946 g des bei 130» 

 getrockneten Kämpherols. 



Gefunden: Berechnet für 



1. 2. C 15 H 6 6 (CO.CH 3 ) 4 : 



C 15 H ie 6 62,39 62,49 62,99% 



Infolge dieses komplizierten Trockenverfahrens stimmten die 

 gefundenen Zahlen mit den berechneten nicht ganz gut überein> 

 jedoch zeigen sie deutlich, daß vier Acetylgruppen wirklich in das 

 Molekül des Kämpherols eingetreten sind, denn Stoffe der Formel 

 C 15 H 5 6 (CO.CH 3 ) 5 und C 15 H 7 6 (CO.CH 3 ) 3 müßten nach der Be~ 

 rechnung 57,66% und 69,42% des Kämpherols liefern. 



x ) Ber. 17, 1682 (1 



