474 M. Schenck: Methylierte Guanidine. 



silber nebst Waschwasser wurde eingeengt und das beim Abkühlen 

 sich langsam in nadeiförmigen Krystallen ausscheidende Chlorid 

 nach dem Trocknen bei 100°, wobei keine wesentliche Gewichts- 

 abnahme eintrat, analysiert. 



0,4010 g Substanz lieferten 0,5690 g AgCl. 



Gefunden: 35,09 %C1. Berechnet für die Chlorhydrate des 

 Guanidins: 37,08%, des Monomethylguanidins : 32,34%, des Di- 

 methylguanidins: 28,67% Cl. 



Es lag also auch hier ein Gemisch von Hydrochloriden, haupt- 

 sächlich aber das des unveränderten Guanidins, vor. 



Der nicht analysierte Teil des Chlorids wurde wieder in seiner 

 Mutterlauge gelöst, diese mit dem Filtrat der Jodbestimmung — 

 es war beim Ausfällen des Jodsilbers nur schwach mit Salpetersäure 

 angesäuert worden — vereinigt und zur Trockene verdunstet. Einen 

 Teil des Rückstandes löste ich in wenig Wasser auf und gab Platin- 

 chloridlösung zu. Beim Stehen der Lösung schieden sich allmählich, 

 neben geringen Mengen wenig charakteristischer Krystalle, gut 

 ausgebildete Formen aus, die Aehnlichkeit zeigten mit rhombischen 

 Doppelpyramiden. Sie wurden ausgelesen und analysiert. 



0,4328 g Substanz verloren bei 100° nichts an Gewicht und 

 gaben 0,1596 g Pt. 



Gefunden: 36,88% Pt. Berechnet für Guanidinchloroplatinat : 

 36,90% Pt. 



Der Schmelz- bezw. Zersetzungspunkt war unscharf; derselbe 

 lag bei 255 — 263°. (Guanidinplatindoppelsalz zersetzt sich bei 

 271—273°.) 



Aus der Mutterlauge schieden sich auf wiederholten Zusatz 

 von Platinchlorid beim langsamen Verdunsten noch zahlreiche 

 Krystalle von ähnlicher Gestalt, wie die analysierten, ab mit dem 

 hohen Zersetzungspunkt von ca. 260°. 



Nach diesen Beobachtungen kann es sich bei Versuch II 

 nur um eine sehr geringe Einwirkung des Jodmethyls auf das 

 Guanidin gehandelt haben. Ich habe daher diesen Versuch unter 

 etwas anderen Bedingungen wiederholt. 



III. Das wie oben dargestellte, zur Trockene verdunstete 

 Guanidinsulfat wurde mit möglichst wenig Wasser aufgenommen 

 und diese Lösung hierauf mit der berechneten Menge methyl- 

 alkoholischer Barytlösung im Erlenmeyer-Kölbchen einige Zeit auf 

 dem Dampfbade erwärmt. Das Filtrat vom schwefelsauren Baryum, 

 welches sich frei von Schwefelsäure erwies, wurde zunächst im 

 Vakuum bei gelinder Wärme konzentriert und dann auf dem 



