M. Schenck: Mothylierte Guanidine. 475 



Dampf bade im offenen Scliälchen bis fast zur Trockene eingeengt. 

 Der Rückstand wurde hierauf mit Methylalkohol wieder auf- 

 genommen, wobei ein Teil desselben als kohlensaures Guanidin 

 angelöst blieb, und die filtrierte methylalkoholische Lösung 

 (ca. 20 — 2.~> com) alsdann mit 38 g Jodmethyl 4 — 5 Stunden im 

 Einsehmelzrohr im Dampfbad erhitzt. Das braun gefärbte Reaktions- 

 produkt befreite ich durch Verdunsten auf dem Wasserbade vom 

 Methylalkohol und Jodmethyl und nahm hierauf den Rückstand 

 mit Wasser auf. Alsdann wurden in der bereits mehrfach erwähnten 

 Weise die Perjodide zersetzt, das Jod durch AgCl entfernt und das 

 Filtrat vom Jodsilber stark eingeengt. Auf Zusatz von Goldchlorid- 

 chlorwasserstoff schieden sich alsbald lange nadeiförmige Krystalle 

 von Guanidingoldchlorid aus, die den Schmelzpunkt 272° zeigten 

 und bei der Analyse 48,98% Gold lieferten. 



0,4108 g Substanz verloren bei 100° nichts an Gewicht und 

 gaben 0,2012 g Gold. 



Gefunden: 48,98% Au. Berechnet für Guanidinaurat: 49,4% Au 

 (Zersetzungspunkt 275—278°). 



Auch aus der Mutterlauge schieden sich auf erneuten Zusatz 

 von Goldchlorid wiederholt noch reichliche Krystalle von nadei- 

 förmiger Gestalt aus, die alle annähernd den hohen Zersetzungs- 

 punkt des Guanidindoppelsalzes zeigten. 



In der Hoffnung, mit den meist charakteristischer krystalli- 

 sierenden Chloroplatinaten besser zum Ziel zu kommen, entfernte 

 ich aus der Mutterlauge der verschiedenen Krystallisationen das 

 Gold durch Schwefelwasserstoff und versetzte das Filtrat vom 

 Schwefelgold, nach dem Verjagen des H 2 S und starkem Einengen, 

 mit Platinchloridlösung. Die sich langsam ausscheidenden Krystalle 

 zeigten verschiedene Gestalt: teils lange feine Nadeln, teils kurze 

 derbere, teils breitere Stücke, matt oder durchsichtig; auch als 

 rosettenartige, blätterige Gebilde kamen die Krystalle zur Aus- 

 scheidung. Alle diese Formen zeigten einen sehr hohen Zersetzungs- 

 punkt (zwischen 260 und 270°; Guanidinchloroplatinat : 271 — 273°). 

 Eine der letzten Krystallisationen habe ich analysiert: 



0,2003 g der bei 100° ohne wesentlichen Gewichtsverlust ge- 

 trockneten Substanz gaben 0,0735 g Pt. 



Gefunden: 36,70% Pt. Berechnet für Guanidinchloroplatinat: 

 36,90% Pt. 



Schließlich zeigten sich aber in der Platinlösung auch geringe 

 Mengen tafelförmiger Krystalle von rhombischem Aussehen, die 

 sorgfältig ausgelesen wurden. Der Schmelzpunkt dieser Krystalle 

 lag zwischen 194—198°. 



