488 M. Schenck: Methylierte Guanidine. 



(Prismen mit schräg abgeschnittenen Enden bezw. Uebergänge zu 

 rhombischen Tafeln) vom Schmelzpunkt 197°. 



0,3516 g Substanz (bei 100° getrocknet) gaben 0,1172 g Pt. 

 Gefunden: 33,33%. 



Die Analyse entsprach also dem Chloroplatinat des Dimethyl- 

 guanidins (33,36% Pt; Schmelzpunkt der symmetrischen Ver- 

 bindung: 197—198°). 



Zur weiteren Identifizierung wurde der nicht analysierte Teil 

 des Salzes in bekannter Weise in das Golddoppelsalz übergeführt: 



0,4288 g Substanz (bei 100° getrocknet) gaben 0,1974 g Au. 

 Gefunden . 46,04%. 



Dimethylguanidinaurat verlangt 46,16%, die symmetrische 

 Verbindung schmilzt bei 122°, auch das vorliegende Goldsalz zeigte 

 den Schmelzpunkt 122°. 



Aus der Mutterlauge des analysierten Platinates resultierten 

 außerdem noch Nadeln, die^ unscharf bei ca. 228° schmolzen, und, 

 wie die Analyse lehrte, wieder ein Gemenge darstellten : 



0,1226 g Substanz (bei 100° getrocknet) gaben 0,0444 g Platin. 

 Gefunden: 36,21% Pt. Guanidin verlangt: 36,90%, Mono- 

 methylguanidin: 35,04%, Dimethylguanidin : 33,36%. 



Bei den vorliegenden Methylierungsversuchen hatten sich 

 also mit Sicherheit Monomethylguanidin, symmetrisches Dimethyl- 

 guanidin, sowie Guanidin selbst (Schmelzpunkt eines Chloro- 

 platinats 271°, s. oben) nachweisen lassen, im übrigen hatte es sich 

 bei den Analysen immer um Gemenge, sei es von methylierten 

 Produkten untereinander ocer von solchen mit Guanidin, gehandelt. 

 Dieses Resultat spricht auch dafür, daß in dem oben beschriebenen 

 Niederschlag von Guanidinsilber kein einheitliches Produkt vorlag. 



Um von einem möglichst reinen Material auszugehen, habe 

 ich weiterhin auch eine Probe des krystallisierten Guanidinsilbers 

 genau räch der Angaben von Kutscher und O t o r i (1. c.) 

 dargestellt. Der zunächst erhaltene, amorphe Niederschlag war 

 bereits nach 24 stündigem Stehen teilweise krystallinisch, nach 

 Verlauf von 4 Wochen waren nur noch ganz vereinzelte, amorphe 

 Partikelchen in der Flüssigkeit vorhanden. Die etwas grau ge- 

 färbten Krystalle Avurden nunmehr abgesaugt, mit Wasser gut 

 ausgewaschen und im Vakuumexsikkator, zuletzt über Phosphor- 

 pentoxyd, vollständig getrocknet. Zur Analyse verwendete ich 

 zwei Proben, die vorsichtig bei 80° getrocknet wurden, wobei sie 

 sich etwas bräunten, ohne jedoch an Gewicht abzunehmen. 



