502 M. Sehen ek: Ueber einige Guanidinderivate. 



die näheren Versuchsbedingungen finden sich jedoch keine An- 

 gaben vor. 



Ich wählte die Mengenverhältnisse derartig, daß auf 1 Mol. 

 Jodcyan etwas weniger als 2 Mol. Anilin zur Anwendung gelangten; 

 demgemäß erhitzte ich 3 g Jodcyan mit 3 g Anilin und 30 g ab- 

 solutem Alkohol im Einschmelzrohr mehrere Stunden lang bei 

 Dampf badtemperatur. Das braungefärbte Reaktionsprodukt wurde 

 alsdann auf dem Wasserbade etwas konzentriert. Auf Zusatz von 

 schwefliger Säure (wässerige Lösung), Avelche die Braunfärbung 

 beseitigen sollte, sowie beim Verdünnen mit Wasser fielen bräunlich- 

 weiße, kristallinische Massen aus, die durch Erwärmen der Flüssig- 

 keit wieder in Lösung gingen, jedoch beim weiteren Konzentrieren 

 derselben sich von neuem ausschieden. Ohne Rücksicht auf dieses 

 Produkt zu nehmen, wurde stark eingeengt und nach dem Erkalten 

 die Lösung durch Filtrieren (Filtrat A) von den ausgeschiedenen 

 Massen getrennt. Die letzteren -wurden mit absolutem Alkohol in 

 der Wärme aufgenommen, wobei ein Teil rein weiß gefärbt zurück- 

 blieb. Dieser Rückstand begann, im Schmelzröhrchen erhitzt, 

 bei ca. 215° sich zu schwärzen und zersetzte sich dann beim weiteren 

 Steigern der Temperatur, ohne einen eigentlichen Schmelzpunkt 

 zu zeigen, allmählich vollständig. Hierbei war im Schmelzröhrchen 

 ein Auftreten von violetten Dämpfen zu beobachten. 



Eine Probe dieser Verbindung, in wenig verdünnter Salpeter- 

 säure unter Erwärmen gelöst, gab mit Silbernitrat keine Fällung; 

 Jod im ionisierten Zustand war demnach nicht vorhanden. Eine 

 andere Probe wurde mit Natriumkarbonat geschmolzen und die 

 Schmelze mit verdünnter Schwefelsäure aufgenommen. Auf Zu- 

 satz von Chloroform und Chlorwasser trat eine starke Violett- 

 färbung des Chloroforms ein: der Rückstand enthielt also Jod in 

 organischer Bindung. 



Aus der alkoholischen Lösung schieden sich beim Einengen 

 noch weitere, weiße, kiystallinische Massen aus ; die sich beim Er- 

 hitzen ebenso verhielten wie das beim Aufnehmen mit Alkohol 

 ungelöst Gebliebene. 



Einen Teil dieses Produktes habe ich hierauf zur weiteren 

 Identifizierung in heißem Wasser gelöst und der heißen Lösung 

 dann einige Tropfen Salzsäure sowie Platinchlorid zugegeben. Es 

 schied sich beim langsamen Erkalten ein eigentümlich hellgelb 

 gefärbtes, aus glitzernden Blättchen bestehendes Salz ab, welches, 

 beim Erhitzen im Schmelzröhrchen, von 200° ab sich allmählich 

 zersetzte, ohne einen scharfen Schmelzpunkt zu zeigen. Auch 



