504 M. Schenck: Ueber einige Guanidinderivate. 



ergab 5,91% Schwefel, während sich für Jodanilinsulfat 

 (C 6 H 4 JNH 2 ) 2 H 2 S0 4 5,98% S berechnet. 



Zur weiteren Identifizierung wurde hierauf ein Teil des 

 analysierten Produktes in heißem Wasser gelöst und der Lösung 

 Platinchlorid zugegeben; es schieden sich alsbald wieder die oben 

 beschriebenen, charakteristischen, glitzernden Blättchen aus, die 

 auch beim Erhitzen dasselbe Verhalten wie früher zeigten. 



Um das freie Jodanilin zu erhalten, löste ich einen Teil des 

 Sulfats unter Erwärmen in salpetersäurehaltigem Wasser und 

 neutralisierte die Lösung mit Natriumkarbonat: beim Erkalten 

 schieden sich feine, filzige Nädelchen aus, die bei 64° schmolzen. 

 R a b e (1. c.) fand für das von ihm aus Jodcyan und Anilin erhaltene 

 freie Jodanilin den Schmelzpunkt 83°, während von Körner 

 und Wender 1 ) für die drei isomeren Jodaniline die folgenden 

 Schmelzpunkte angegeben werden: Ortho Verbindung 56,5°; Meta- 

 verbindung 27°; Paraverbindung 63°. Es dürfte sich daher bei 

 dem von mir gewonnenen Produkt um Parajodanilin handeln. 



Das Filtrat A wurde durch frisch gefälltes Chlorsilber in be- 

 kannter Weise vom ionisierten Jod befreit und das Filtrat vom 

 Jodsilber stark konzentriert. Hierbei erfolgte eine weiße, 

 krystallinische Abscheidung, die in der Hauptsache wohl noch aus 

 schwefelsaurem Jodanilin, zum Teil vielleicht auch aus dem Chlor- 

 hydrat dieser Base bestand, welches ebenfalls in Wasser schwer 

 löslich ist. Die von dieser Abscheidung getrennte Lösung wurde 

 schließlich mit Platinchlorid versetzt, wodurch anfänglich keine 

 Veränderung hervorgerufen wurde. Erst nach einiger Zeit trat 

 zunächst eine Trübung und später die Abscheidung eines grau- 

 braunen, undeutlich krystallinischen Produktes ein, das sich beim 

 längeren Stehen immer dunkler färbte. Ebenso verhielt sich die 

 von demselben durch Filtrieren getrennte Mutterlauge auf erneuten 

 Zusatz von Platinchlorid. Auch durch Extrahieren des braunen 

 Produktes mit salzsäurehaltigem, 50% igem Alkohol und langsames 

 Verdunsten der alkoholischen Lösung Heß sich die dunkle Färbung 

 nicht beseitigen. Ich habe daher auf die Analyse dieser Substanz 

 verzichtet. 



Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß bei der Einwirkung 

 von Jodcyan auf Anilin im wesentlichen nur Parajodanilin ge- 

 bildet wird; Andeutungen für die Entstehung von Guanidin- 

 derivaten ließen sich nicht auffinden. 



x ) Gazz. chim. ital. 17, S. 486. 



