M. Schenok: Ueber das Glyoinamid. 513 



Das gesamte Filtrat wurde nun mit Quecksilberchloridlösung 

 und festem Natriumacetat auf dem Wasserbade stark eingeengt, 

 die von dem reichlichen Niederschlage getrennte Lösung von neuem 

 mit HgCl 2 und Natriumacetat versetzt und konzentriert, wobei 

 noch eine weitere Abscheidung zu erzielen war. Durch Beimengung 

 von etwas reduziertem Quecksilber war letztere schwach grau ge- 

 färbt. Die vereinigten Fällungen wurden nach sorgfältigem Aus- 

 waschen in Wasser aufgeschwemmt, die Mischung erwärmt und 

 durch Einleiten von Schwefelwasserstoff zersetzt. Das stark ein- 

 geengte Filtrat vom Schwefelquecksilber gab jedoch auf Zusatz 

 von Platinchlorid nur Platinsalmiak, ohne die Anwesenheit einer 

 anderen Base erkennen zu lassen. 



Da bei den beschriebenen Versuchen die hohe Temperatur 

 von schädlichem Einfluß gewesen sein konnte, wurde noch ein 

 dritter Versuch angestellt, bei welchem die Reaktionsgemische bei 

 Zimmertemperatur sich selbst überlassen wurden. 



5 g unter vermindertem Druck destillierten Glycinäthers 

 (s. o.) ließ ich mit 20 ccm (ca. 10% igen) alkoholischen Ammoniaks 

 in einer verschlossenen Flasche 2% Wochen lang stehen. Es hatten 

 sich dabei wiederum weiße Krystallmassen ausgeschieden, die 

 vermutlich aus Glycinanhydrid bestanden. Von diesen Massen 

 wurde abgesaugt, aus der Lösung das überschüssige Ammoniak 

 durch Hindurchsaugen eines wasser- und kohlensäurefreien Luft- 

 stroms entfernt und nunmehr 7,5 g Jodcyan hinzugegeben. Nach- 

 dem das Gemisch 7 Tage lang in verschlossener Flasche gestanden 

 hatte, wobei es sich braun färbte, wurde es mit wenig schwefliger 

 Säure entfärbt und durch Chlorsilber vom Jod befreit. Eine Probe 

 des eingeengten Filtrates vom Jodsilber gab mit Quecksilberchlorid 

 und festem Natriumacetat eine Trübung, die beim ruhigen Stehen 

 noch stärker wurde. Das Filtrat von dieser Trübung schied auf 

 erneuten Zusatz der genannten Reagenzien beim Erwärmen weiße, 

 amorphe Massen in geringer Menge aus. Eine andere Probe des 

 Filtrates vom Jodsilber wurde mit Goldchloridlösung versetzt. 

 Nach längerer Zeit erschienen in der Goldlösung spärliche, lange 

 Krystallnadeln, die sich durch ihr Aussehen und den hohen Zer- 

 setzungspunkt 275° als Guanidinaurat charakterisierten. Das 

 Guanidin muß sich durch Einwirkung von Jodcyan auf Ammoniak 

 gebildet haben, das entweder beim Hindurchleiten des Luftstroms 

 (s. oben) nicht vollständig verdrängt worden oder aber durch Ab- 

 spaltung aus dem leicht zersetzlichen Glycinamid entstanden war. 



Der Rest des Filtrats vom Jodsilber wurde mit einer gesättigten, 

 absolut-alkoholischen Chlorzinklösung versetzt — Glykocyamidin 



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