568 J. Herzog u. D. Krohn: Rhizoma Imperatoriae. 



Behandlung des Oxypeucedanins mit Bioinwasserstoffsäure. 



Wie mit Chlorwasserstoff säure, so reagiert auch Oxy- 

 peucedanin leicht mit Bromwasserstoff. Bei der ersten Darstellung 

 versetzten wir die alkoholische Lösung mit 40% Säure und leiteten 

 bei einem weiteren Versuche gasförmige HBr bis zur Sättigung 

 durch die Lösung. In jedem Falle erhielten wir gelblich bleibende 

 Krystalle, die selbst durch öfteres Umkristallisieren nicht rein 

 weiß zu erhalten waren. Der Schmelzpunkt war unklar: Ein 

 Sickern tritt bereits bei 126°, das Schmelzen zwischen 133 und 136° 

 ein. Die Elementaranalyse ergab wiederum ein Mehr für C, einen 

 Fehlbetrag für Br. 



1. 0,1015 g Substanz gaben 0,2042 g CO, und 0,0384 g H,0. 



2. 0,1841 g Substanz gaben 0,0892 g AgBr. 

 Berechnet für C 13 H 13 4 Br: Gefunden: 



C 49,83 54,87% 



H 4.18 4,23% 



Br 25,54 20,62% 



Behandlung des Oxypeucedanins mit Jodwasserstoffsäure. 



Nachdem wir die alkoholische, abgekühlte Lösung des Oxy- 

 peucedanins mit konzentrierter Jodwasserstoffsäure versetzt, er- 

 hielten wir durch Fällung mit Wasser und Lmkrystallisieren der 

 braun gefärbten Masse aus Essigäther rein weiße Krystalle, die 

 sich aber schon beim Trocknen im Exsikkator wieder braun färbten. 

 Diese Erscheinung spricht, wie für die Unbeständigkeit des HJ- 

 Produktes, wohl auch für die leichte Zersetzlichkeit der Halogen- 

 derivate überhaupt. 



Behandlung des Oxypeucedanins mit 10% iger Schwefelsäure. 

 Wir bemerkten, daß Oxypeucedanin. mit nicht zu verdünnter 

 Schwefelsäure gekocht, teilweise aufgelöst wurde, worauf nach dem 

 Abfiltrieren des verharzten Rückstandes in der abgekühlten Lösung 

 sich schöne weiße Krystalle von offenbar neuer Form abschieden. 

 Xach vielen Versuchen, durch richtig gewählte Konzentration der 

 Säure die Zersetzung möglichst hintanzuhalten, kamen wir zu 

 folgendem Verfahren : In 700 ccm siedender 10% iger Schwefel- 

 säure wurden 2 g zerriebenes Oxypeucedanin unter allmählichem 

 Hinzugeben gelöst, indem wir den Kolben anhaltend schüttelten 

 und sorgfältig darauf achteten, daß che Substanz nicht, auf dem 

 Boden hegend, überhitzt und verkohlt wurde. Die Lösung filtrierten 

 wir heiß, worauf sich bald eine krystallinische Masse ausschied, 

 die nach dem Umkrystallisieren aus siedendem Alkohol in einer 

 Ausbeute von 75% schneeweiße, feine, lange Nadeln ergab. 



