J. flerzog u. I ). Krohn: Rhizoma tmperatoriae. 573 



punkt) und in Essigsäure (nachgewiesen durch die Eisenchlorid- 

 reaktion). 



Phenylnrethan des Bydratationsproduktes. 



Zur weiteren Stütze für die dem Hydratationsprodukt zu- 

 erteilte Formel wurde auch ein Phenylurethan hergestellt. Zu 

 diesem Zwecke gaben wir 1,5 g des hydratisierten Oxypeucedanins 

 mit etwas mehr als der molekularen Menge Phenylisocyanat zu- 

 sa in inen, erhitzten die Mischung drei Minuten auf vorgewärmtem 

 Saudbade zum Sieden und Welten sie etwa drei Minuten auf dieser 

 Temperatur. Nach dem Erkalten bildete sich ein weißer Krystall- 

 brei, der wiederholt mit kaltem, wasserfreiem Benzol ausgewaschen 

 wurde. Den auf dem Tonteller abgetrockneten Rückstand krystalli- 

 sierten wir aus Essigäther wiederholt um und erhielten so schöne, 

 weiße Nadeln, die zwischen 170 und 170,5° schmolzen. 



Die Analyse ergab folgende Werte: 



1. 0,1503 g Substanz gaben 0,3598 g C0 2 und 0,0676 g H 2 0. 



2. 0,1426 g Substanz gaben 0,3380 g C0 2 und 0,0633 g H 2 0. 



3. 0,1512 g Substanz gaben 4,8 com N bei 12,5° und 748 mm. 



Berechnet für Gefunden: 



C 20 H 19 O 6 N: 1. 2. 3. 



C 65,01 65,29 64,74% — 



H 5,19 5,03 4,97% — 



N 3,80 3,71% 



Zwecks Verseifung wurde das erhaltene Urethan im Ein- 

 schlußrohr drei Stunden mit alkoholischem Ammoniak auf 150° 

 erhitzt, worauf die Lösung der Dampfdestillation unterworfen 

 wurde. Das abgespaltene Anilin ging mit den Wasserdämpfen 

 über und wurde durch Chlorkalklösung identifiziert, während in 

 dem Kolben das Hydratationsprodukt zurückblieb, das nach zwei- 

 maligem UmkrystaUisieren aus Wasser die bekannten charakte- 

 ristischen Eigenschaften zeigte. 



Molekulargewichtsbestimmimg des Hydratationsproduktes. 



Wie schon eingangs erwähnt, mußte der Molekulargewichts- 

 bestimmung des Oxypeucedanins bezw. seiner Derivate ein be- 

 sonderer Wert beigemessen werden, weil die Elementaranalyse 

 des Oxypeucedanins ein zweideutiges Bild ergab und in der Be- 

 stimmung der Molekulargröße ihre Ergänzung finden mußte. Wir 

 hielten es deshalb für geboten, auch bei dem Hydratationsprodukt 

 eine Ermittelung des Molekulargewichts vorzunehmen, die wieder 



