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J. Herzog u. D. Krohn: Rhizoma tmpcratoriae. 



im B' e c k ra a n n'schen Apparat nach der .Methode der Siede 

 punktsbestimniung mit Eisessig als Lösungsmittel stattfand: 



K = 25,3. 



Berechnet für die Formel C 13 H 14 5 250,1 



Gefunden im Durchschnitt der drei Bestimmungen 257,5 



Wir hatten für diese Bestimmung nicht Benzol gewählt wegen 

 der Gefahr der Association. Die Essigsäure konnte hier umgekehrt 

 durch Acetylieren der Substanz schädlich wirken. Zur 

 Feststellung, ob diese unerwünschte Reaktion eingetreten, krystalli- 

 sierten wir die nach der Bestimmung zurückgewonnene Substanz 

 sorgfältig um und erhielten sie fast quantitativ und unverändert 

 zurück. Eine Unregelmäßigkeit in dieser Beziehung war also aus- 

 geschlossen. 



Reduktionsprodukt des Oxypeueedanins. 



Nachdem es gelungen war, Halogenwasserstoffsäure und H 2 

 an das Oxypeucedanin anzulagern, wurde versucht, die auflösbare 

 Bindung durch naszierenden Wasserstoff abzusättigen. Zur Aus- 

 führung der Reduktion in neutraler Lösung wurde Aluminium- 

 amalgam verwendet und zwar in Acetonlösung, da Oxypeucedanin 

 aus Alkohol zu leicht auskrystallisiert. Wir lösten demnach 3 g 

 des Oxypeueedanins in etwa 50 g Aceton und setzten 2 g Aluminium- 

 amalgam hinzu. Sobald die Wasserstoff-Entwickelung beendet 

 war, fügten wir weitere 2 g Amalgam mit wenigen Tropfen Wasser 

 hinzu und wiederholten nach Beendigung der Gasentwickelung 

 nochmals die Zugabe des Reduktionsmittels. Nachdem der Wasser- 

 stoff nunmehr ca. 36 Stunden eingewirkt, wurde die Flüssigkeit 

 abfiltriert, das Filtrat bis auf ca. ein Drittel eingedampft, worauf 

 sich nach einiger Zeit eine weiße Krystallmasse ausschied. Diese 

 erwies sich als ein Gemisch. Denn als sie in heißem Alkohol gelöst 

 war, schied sich nur ein geringer Anteil äußerst schwer löslicher 

 Substanz mit hohem Schmelzpunkt aus, während in der Mutter- 

 lauge der größere Teil des Produktes von niedrigerem Schmelz- 

 punkt und leichterer Löslichkeit zurückblieb. Die Mutterlauge 



