lilo H. Thoms: Maticoblätter und Maticoöle. 



liandlung, die es zum Zwecke der Reinigimg erfahren hat, noch 

 die ursprüngliche Konfiguration vorhegt. 



Untersuchung der Fraktion III. 

 (Sdp. 155—165° bei 22 mm.) 

 Metlioxylbesti m m u n g: 

 0,2529 g Substanz: 0,2308 g Ag.J. entsprechend 12% OCH 3 . 

 Um möghchst methoxylreiche Anteile zu gewinnen, wurde 

 Fraktion III mehrfach im Vakuum destilliert; die am niedrigsten 

 siedenden Anteile wurden mit Fraktion II vereinigt. Es ließ sich 

 jedoch das gewünschte Ergebnis nicht ei zielen, denn die am Ende 

 der Destillationen ausgeführte Metho.\\ ihestimniung zeigte, daß 

 der Methoxylgehalt nur unwesentlich gestiegen war. 

 M e t h q x y 1 b e s t i m m u n g e p : 

 Nach zwei Destillationen: 

 0,2532 g Substanz: 0,2351 g AgJ, entsprechend 12.2% OCH 3 . 



Nach vier Destillationen: 



0,2652 g Substanz: 0,2471 g AgJ; entsprechend 12,3% OCH,. 



Kältemittel schieden aus der Fraktion keine Krystalle ab: 



auch nach der Destillation eines Teiles dieser Fraktion über 



metallischem Natrium konnte kein IMw ■nnlüther in fester Form 



gewonnen werden. 



Schheßhch gelang es durch Bromieren der Fraktion und des 

 mit Natrium behandelten Anteiles derselben und nach mühsamem 

 Entfernen der äußerst fest anhaftenden dunklen Schmieren kristalli- 

 sierte Bromderivate zu gewinnen, (he nach häufigem Umkristalli- 

 sieren aus verdünntem Alkohol und Petroleumäther bei 110 bezw. 

 115° schmolzen und sich hiernach, sowie auf Grund der vor- 

 genommenen Methoxylbestimmungen als B r o m d i 1 1 a p i o 1- 

 dibromid bezAV. B r o m d i 1 1 i s a p i o 1 d i b r o m i d er- 

 wiesen. 



M e t h o x y 1 b e s t i m m u n g e n d e r 1 > r o in derivate: 



a) Des bei 110° schmelzenden: 



0,1735 g Substanz: 0,1735 g AgJ, entsprechend 13,2% OCH 3 . 



b) Des bei 115° schmelzenden: 



0,1842 g Substanz: 0,1847 g AgJ, entsprechend 13,3% OCH 3 . 



Bromdillapioldibromid bezw. Bromdilhsapioldibromid ent- 

 halten 13,4% OCH 3 . Der N a c h w e i s von Dillapiol in 

 Fraktion III kann somit als erwiesen gelten. 



Fraktion IV. 

 (Sdp. 165—175° bei 22 mm.) 

 Diese Fraktion ist tief dunkelgrün gefärbt und sehr dickflüssig 

 und enthielt ersichtlich beträchtliche Mengen Verharzungsprodukte. 



