636 J. Tröger u. E. Lux: Beweglichkeit der Wasserstoffatome. 



eine gelbe Farbe angenommen; ausgefallen war nichts; nach 

 24 stündiger Eiskühlung hatte sich ein gelbes kristallinisches 

 Pulver in äußerst geringer Menge abgeschieden, das in Alkohol 

 vollständig, in Wasser zum größeren Teil löslich und in Aether 

 unlöslich war. Es enthielt Schwefel und Stickstoff. Mehrere Ver- 

 suche lieferten denselben Körper. 



0,2244 g Substanz lieferten 0,0676 g Na.,S0 4 . 

 Berechnet für C 6 H 5 S0 2 C(NONa)CONH 2 : Gefunden: 



Na = 9,2 9,77",, 



Die reine Verbindung C 6 H 5 S0 2 C(NONa)CONH 2 konnte un- 

 möglich vorliegen, denn unter dem Mikroskop Mar eine Ver- 

 unreinigung mit Ausgangsmaterial deutlich zu erkennen. Trotz 

 dieser Verunreinigung lieferte die Analyse zu viel Natrium. Es 

 mußte also das Natriumäthylat verseifend auf das Benzolsulfon- 

 acetamid eingewirkt haben unter Bildung einer Verbindung 

 C 6 H 5 S0 2 C(NONa)COONa neben der Natriumverbindung des Oxims 

 vom Benzolsulfonacetamid C 6 H 5 SO,C(NONa)CONH 2 . War dies 

 der Fall, dann mußte allerdings Ammoniak entwickelt werden; 

 und es wurde tatsächlich auch bei noch mehreren späteren Ver- 

 suchen das Auftreten von Ammoniak beobachtet. Um einer Ver- 

 unreinigung mit Ausgangsmaterial vorzubeugen, wurde das Benzol- 

 sulfonacetamid bei diesen Versuchen in soviel Alkohol gelöst, daß 

 es auch bei Eiskühlung noch vollständig in Lösung gehalten wurde. 

 Eine Analyse der gelben kristallinischen Substanz, die bei diesen 

 Versuchen erhalten wurde, ergab: 



0.2104 g Substanz lieferten 0,0742 g Na,S0 4 . 

 Berechnet für C fi H 5 S0 2 C(NONa)CONH 2 : Gefunden: 



Na = 9,2 11,44% 



Die Verunreinigung mit Benzolsulfonacetamid war nach 

 mikroskopischem Befund vollständig behoben; zur Herstellung 

 des analysenreinen Produktes blieb nun nur noch übrig, die ver- 

 seifende Wirkung des Natriumäthylats so zu vermindern, daß 

 neben einer Verbindung der Formel C 6 H 5 SC\C(NONa)CONH 2 eine 

 solche der Formel C 6 H 5 S0 2 C(NONa)COONa "überhaupt nicht ent- 

 stehen konnte. 



Durch viele Versuche wurde festgestellt, daß es nicht gelingt, 

 diese verseifende Wirkung in genügender Weise zu verringern, 

 wenn man Natriumäthylat zu der Benzolsulfonacetamidlösung 

 gibt, bevor man das Amylnitrit zugesetzt hat. Versetzt man 

 dagegen die Benzolsulfonacetamidlösung zunächst mit einem geringen 

 Ueberschuß von Amylnitrit und dann allmählich mit der berechneten 



