.). Tröger u. \. Westerkamp: Azo-aryl-hydraeinaulfonsäuren. <>•>:> 



raubend ist, außerdem sich das freie Diamin ebenso wie fast alle 

 Diamine duroh große Unbeständigkeit auszeichnet, so wurde ein 

 anderer Weg eingeschlagen. Die alkalische Flüssigkeil winde 

 nämlich mit Salzsäure angesäuert, im Vakuum unter geringer 

 Wärmezufuhr bis fast zur Trockne verdampft und dv\- Rückstand 

 mit heißem Alkohol ausgezogen. Dabei blichen Natriumchlorid 

 und Natriumsulfal /um weitaus größten Teil ungelöst, während 

 das Chlorhydrat des Diamins in die alkoholische Lösung überging, 



aus der es mit Act her wieder abgeschieden wurde. Zu seiner 



Identifizierung winde das erhaltene p-Phenylendiaminohlorhydral 

 C 6 H ,(\'ir.,L 2 HCl, das durch geringe Spuren von Natriumohlorid 

 und Natriumsulfal verunreinigt war, einerseits durch Sohütteln mit 

 der vy 2 — 2 fachen theoretischen Menge Essigsäureanhydrid und 

 Eiswasser in Gegenwart von Irisch geschmolzenem Natriumaeetat 

 in sein Diacetylderivat, andererseits durch trockene Destillation 

 mit Natriumkarbonat in die freie Base übergeführt. Das erhaltene 



_.. , ,„ . ,. , , , , X 1 1( '< H 'II.. ( 1 ) 



Diacetyl-p-Phenylcndianun ( ,.H ,< ,.,. ,. ^ ... krystalnsiert aus 



heißem Eisessig in gut ausgebildeten Oktaedern, schmilzt scharf 

 bei :>o.'{" — Bi e d e r m a n n und L e d o u \') geben an, daß das 



Diacet \lderi\ at bei einer Temperatur, die über 296° liegt, schmilzt — 

 und ist in allen Lösungsmitteln, mit Ausnahme des Eisessigs, sehr 



schwer löslich. Die freie Base (VH.<, TIT 2 . .. bildet schöne, in 



8 ' NH, (4) 



Wasser leicht lösliche krvstalle vom Sehmelzpunkt 147". .Die 



Spaltung i\^'v freien Sydrazinsulfonsäure mittels Zinnohlorür und 



Salzsäure geht also im Sinne folgender (deichung vor sieh : 



O e H 6 N: NC e H 4 NH.NHSO s H |-3E, + H o = 

 CJI XII, : Cdl.XH.XH., +NH 3 + 1T..KÜ,. 

 I 4 



Spalt U n g d e s d u r c h E i n w i r k u n g v o n s a 1 p e t r i g e r 

 S ä- u r e a u f d i e o b ige Sil I f o n s ä u r e entste h e n d e n 



Azids (VM'^NrNCeH^ ' mittels Zinnohlorür und 



X N 



S a I Z s ä u r e. 



Zur Darstellung des schon früher 8 ) beschriebenen Azids wurde 

 die freie II \ drazinsulfonsäure mit festem Xat riumnitvit fein ver- 

 rieben und das Gemisch allmählich mit alkoholischer Salzsäure 



') Ber. 7. 1532. 



-) Journ. f. prakt. ehem. (•_'), 7 - -'. 532. 



