700 A. Prochnow: Xanthinbasenbestimmuni:. 



Ganze wird dann in einer Schale, deren Boden mit Quarzsand belebt 

 ist, abgedampft. Der Rückstand wird mit 150 g Chloroform im 

 Soxhlet- Apparat extrahiert. — Das Chloroform wird abdestilliert 

 und der Rückstand eine Stunde lang bei 100° getrocknet. Hierauf 

 wäscht man mit Tetrachlorkohlenstoff, und zwar höchstens mit 

 100 g, indem man den Kolben eine Stunde unter häufigem Um- 

 schütteln stehen läßt. Dabei geht das Fett mit dem Koffein in 

 Lösung. Diese Lösung wird durch Destillation von dem Tetra- 

 chlorkohlenstoff befreit, der erhaltene Rückstand mit siedendem 

 Wasser wiederholt ausgekocht, die Avässerige Lösung in einer ge- 

 wogenen Schale eingedampft und die Schale mit Rückstand ge- 

 wogen (Koffeinmenge). Das Theobromin, das sich noch im Kolben 

 befindet, sowie das Filter, durch welches filtriert wurde, werden 

 ebenfalls mit Wasser ausgekocht, die Lösung wird filtriert und so 

 das Theobromin nach dem Verdampfen des Wassers frei von allen 

 Beimengungen gewonnen. 



Nach der D e k k e r'schen Methode beschickt man einen 

 Kolben, welcher 250 ccm Wasser enthält, mit 10 g Kakaopulver 

 und 5 g Magnesiumoxyd und spült Trichter und Uhrglas (zum 

 Abwägen und Einbringen benutzt) mit 50 ccm Wasser nach. Die 

 Masse wird eine Stunde am Rückflußkühler erhitzt, noch heiß 

 filtriert, am besten mittels Wasserstrahlluftpumpe abgesaugt, und 

 der Rest noch einmal mit 150 ccm Wasser % Stunde gekocht und 

 filtriert. Das leicht gelb gefärbte Filtrat wird mit Seesand auf 

 dem Wasserbade eingedampft und der Rückstand sehr fein 

 pulverisiert. Dieses Pulver wird dreimal mit je 100 ccm Chloro- 

 form am Rückflußkühler gekocht, das Chloroform noch warm 

 filtriert und abdestilliert, und nach halbstündigem Trocknen bei 

 100° werden die Basen wasserfrei gewogen. 



In demselben Handelskakao fand Dekker 1,69 und 1,73% 

 Theobromin und Koffein. Als Trennungsmethode beider Basen 

 empfiehlt Dekker das bereits von Weigmann zu diesem 

 Zwecke angewandte Benzol, in welchem sich Theobromin erst im 

 Verhältnis 1 : 100000 löst. 



An dem D e k k e r'schen Verfahren haben Welmans 1 ) 

 und Fromme 2 ) Kritik geübt. 



Das Auswaschen des mit gebrannter Magnesia gekochten 

 Kakaos ist nicht durchführbar, schon beim erstmaligen Abfiltrieren 

 der Flüssigkeit wird diese eher kalt, als sie vom Rückstande ge- 



!) Pharm. Ztg. 1902, 798 u. 858. 

 2 ) Apoth.-Ztg. 1903, 594. 



