A. I'iocIiikmv: &anthinbasenbestimmung. 701 



iiriint werden kann. Bei wiederholtem Kochen wird die Flüssig 

 keil Bchleimig. Die vorgeschriebene Wassermenge und ebenso die 

 vorgeschriebene Menge Magnesia sind 7.11 gering bemessen, die 

 erhaltenen Basen sind nicht aschefrei. 



Welmans hat einige wichtige Abänderungen an dem 

 Dekk« 1 -.heu Verfahren vorgeschlagen. Er nimmt 5 g Kakao, 

 •"> u Magnesia, 300 g Wasser, kocht 5 / 4 Stunden, läßt bei kleiner 

 Flamme absetzen und filtriert, dekantiert dann zweimal mit je 

 200 'cm Wasser. Den Rückstand kocht er nochmals mit 2 g 

 Magnesia, filtriert und dekantiert wieder zweimal mit heißem 

 Wasser. Als Filtriei Vorrichtung benutzt Welmans einen 

 mit Glaswolle und Asbest beschickten Platinkonus. Der nach 

 dein Verdampfen des Wassers verbliebene Rückstand wird mit 

 Sand verrieben und viermal mit Chloroform je Ci Stunde gekocht, 

 das Chloroform jedesmal abdestilliert. 



Aber auch in dieser Form — so weist Fromme nach — 

 haften dem Verfahren verschiedene Mängel an. Die später ab- 

 zudampfende Wassermenge (IV 2 1!) ist zu groß. Das Auswaschen 

 des Kakaos verursacht häufig Schwierigkeiten. Sobald Stärke 

 und Zucker zugegen sind, ist auf eine quantitative Filtration der 

 kalten Magnesiaabkochung überhaupt nicht mehr zu rechnen. 

 Wenn Zucker gegenwärtig ist, so hinterbleibt beim Verdunsten 

 des wässerigen Filtrats auch mit Sand eine so zähe und hygro- 

 skopische Masse, daß behufs Pulverung selbst ein heißer Mörser 

 nur schwer über diese Schwierigkeit hinweghilft. Endlich muß 

 nach diesem Verfahren der Aschengehalt der Basen bestimmt 

 werden, weil fein zerriebener Sand nur zu leicht durchs Filter 

 geht. — Fromme arbeitete nun gemeinsam mit Beckurts 

 ein Verfahren aus, das verhältnismäßig einfach ist und auch bei 

 stärke- und zuckerhaltigen Kakaos reine Xanthinbasen hefern 

 soll. Fromme akzeptierte den Vorschlag von Wefers- 

 B e 1 1 i n k, durch Kochen mit verdünnter Schwefelsäure den 

 störenden Einfluß der Stärke zu beseitigen. 



Das Verfahren von Fromme-Beckurts ist folgendes : 



6 g gepulverter Kakao bezw. 12 g gepulverte Schokolade 

 werden mit 200 g einer Mischung von 197 g Wasser und 3 g ver- 

 dünnter Schwefelsäure in einem tarierten Literkolben am Rück- 

 flußkühler y 2 Stunde lang gekocht. Hierauf fügt man weitere 

 4011 g Wasser und 8 g damit verriebene Magnesia hinzu und kocht 

 noch eine Stunde. 



Nach dem Erkalten wird das verdunstete Wasser genau er- 

 gänzt. Man läßt darauf kurze Zeit absetzen und filtriert 500 g 



