702 \. Prochnow: Xanthinbasonbestimmung. 



entsprechend 5 g Kakao bezw. 10 g Schokolade ab, verdunstet 



das Filtrat für sich oder in einer Schal«', deren Boden mit Quarz- 

 sand belegt ist, zur Trockne. — »Sofern das Filtrat ohne Quarzsand 

 verdunstet wurde, wird der Rückstand mit einigen Tropfen Wasser 

 verrieben, mit 10 cem Wasser in einen Sehüttelzylinder gebracht 

 und achtmal mit je 50 cem heißen Chloroforms ausgeschüttelt. 

 Das Chloroform wird durch ein trockenes Filter in ein tarierte-. 

 Kölbchen filtriert, das Filtrat durch Destillation von Chloroform 

 befreit, der Rückstand (Theobromin und Koffein) bei 100° bis 

 zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. Man kann auch 

 den Rückstand mit etwas Wasser verreiben und mit 25 cem des- 

 selben in einem geeigneten Perforator auf Chloroform schichten 

 und mit letzterem 6 — 10 Stunden perforieren. — Ist das Filtrat 

 über Quarzsand zur Verdunstung gebracht, so kann man den fein 

 verriebenen Rückstand in einem geeigneten Extraktionsapparat 

 mit Chloroform bis zur Erschöpfung ausziehen. Zur Trennung 

 von Theobromin und Koffein schlägt Fromme das Verfahren 

 von E m i n g e r mittels Tetrachlorkohlenstoff vor. 



An dem Fromm e'schen Verfahren hat K a t z 1 ) Kritik 

 geübt. Er hält dasselbe für das beste, empfiehlt jedoch zur Ex- 

 traktion phenolhaltiges Chloroform, da sich Phenol als aus- 

 gezeichnetes Lösungsmittel für Theobromin erwiesen hat. (Ein 

 Teil Theobromin ist in zwei Teilen Phenol löslich.) Ohne 

 Zusatz von Phenol hält K a t z ein quantitatives Wiedergewinnen 

 des Theobromins für ausgeschlossen, da dasselbe durch die Chloro- 

 formdämpfe bei Anwendung eines Perforators mitgerissen werden 

 soll und sich an den Kniestellen desselben abzuscheiden pflegt. — 

 Zur Extraktion sei allein der Perforator geeignet, das Ausschütteln 

 mit Chloroform sei zu umständlich. — Eine Extraktion der Trocken- 

 substanz im Soxhlet- Apparat, sowie das Auskochen gebe zu niedrige 

 Resultate. K a t z will bei der Kritik der T h ä t e r'schen Santonin- 

 bestimmung und auf der Naturforscherversammlung zu Karlsbad 

 gelegentlich einer Besprechung der Koffeinbestimmungen darauf 

 hingewiesen haben, daß der Perforator in vielen Fällen den Vorzug 

 vor dem Soxhlet' sehen Extraktionsapparat verdient. Fromme 

 sowohl wie K a t z haben Perforatoren konstruiert, die im all- 

 gemein bekannten Prinzip übereinstimmen. Fromme empfiehlt 

 das Anbringen eines Glashahnes, um das gesamte Chloroform nach 

 vollendeter Perforation im Kolben zu sammeln, während K a t z, 

 sein Augenmerk auf eine möglichst schnelle Perforation richtend, 



!) Pharm. Ztg. 1903, 784. 



