704 A. Prochnow: Xanthinbasenbestimmüng. 



Stimmung von Theobromin und Koffein überflüssig" und nur zeit- 

 raubend. An Gesamtbasen wurden nach der H i 1 g e r- 

 E m i n g e r'schen Methode nur 0,149 g in 10 g Kakao gefunden, 

 während nach den weiter unten kritisierten Methoden weit mehr 

 Theobromin und Koffein gefunden wurde. An dem niedrigen 

 Resultat mögen die bereits von Dekker gerügten Fehler der 

 Methode schuld sein, ferner bringt die Reinigung der Basen weitere 

 kleine Ungenauigkeiten leicht mit sich, vor allen Dingen aber wird 

 die Soxhle t'sche Extraktionsmethode von der Fromm e- 

 K a t z'schen Perforationsmethode übertroffen, wie später nach- 

 gewiesen werden wird. 



Kritik der Methode Dekker-Welmans. 



Ich führte nach der D e k k e r'schen, von Welmans 

 abgeänderten Methode zwei Bestimmungen in je 5 g Kakao aus, 

 und zwar wurde bei der ersten Bestimmung der Kakaoextrakt 

 wie vorgeschrieben mit Chloroform viermal ausgekocht. Durch das 

 vierte Auskochen gewann ich nur noch 1 mg Xanthinbasen, dem- 

 nach war der Rückstand erschöpft. Ich erhielt durch Auskochen 

 0,1014 g Gesamtbasen in 5 g Kakao. 



Bei der zweiten Bestimmung extrahierte ich den mit Sand 

 verriebenen Kakaoextrakt wieder im Soxhlet-Extraktionsapparat 

 und erhielt nach zehnstündiger Extraktion 0,1094, nach zwölf - 

 stündiger 0,1114 g Xanthinbasen, Resultate, die nicht unbedeutend 

 voneinander abweichen. Durch Extraktion mittels Soxhlet- 

 Apparates erhielt ich demnach mehr Basen, als mittels der Auskoch- 

 methode, eine Tatsache, die eher für die Verwendung des Soxhlet- 

 Apparates, als gegen dieselbe sprechen könnte. Daß beide Methoden 

 zu verwerfen sind, werden wir später sehen. 



Um die erhaltenen Basen auf den annähernden Fettgehalt 

 zu prüfen, schüttelte ich die Kölbchen wieder mit je 4 ccm Petrol- 

 äther, den ich wieder vorsichtig mit Hilfe eines Filtrierpapier- 

 streifens entfernte, aus. 



0,1014 g Xanthinbasen verloren an Gewicht 0,012 g (Fett), 

 0,1114 g Xanthinbasen verloren an Gewicht 0,025 g (Fett). 



Der Aschengehalt betrug im ersten Falle 0,0049 g, im zweiten 

 Falle 0,0014 g. 



Demnach erhielt ich 0,0845 und 0,085 g aschefreie und an- 

 nähernd fettfreie Basen. 



Wenn diese Endresultate auch gut übereinstimmen, so ist 

 dennoch die Dekker-Welmans 'sehe Methode vielfach 

 mangelhaft. Die erhaltenen Basen sind gefärbt, nicht fettfrei und 



