A. Proohnow: Xanthinbasenbestimraung. 



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II. Soxhlel Extraktionsverfahren. 

 :{(• g Sand 0,0743 g Kanthinbasen 

 li) u r ., (».OST!» g und 0,0882 g Xanthinbasen. 



Aus diesen Versuchen ist ersichtlich, daß größere Mengen 

 Sandes die Extraktion noch mehr erschweren als kleinere Mengen. 

 Die Anwendung des Sandes ist daher in jedem Falle von Nachteil, 

 dieselbe haben Fromme und Katz durch Anwendung des 

 Perforators umgangen, infolgedessen erhält man auch mit Hilfe 

 desselben höhere Werte, das zeigt uns folgende Tabelle: 



, Auskochen 

 lnitChlorof'orm 

 (10 g Sand) 



Extraktion 

 im Soxhlet 

 (10 g Sand) 



Perforation 



nach 

 Fromme 



Perforation 

 nach 

 Katz 



Gewicht der Basen 

 nach erfolgter Ex- 

 traktion 0,0945 0,0982 



Fettgehalt ; 0,0030 0,0020 



Aschengehalt 0,0012 0,0031 



Reine Basen 0,0903 0,0932 



Prozentgehalt an Theo- 

 bromin und Koffein 1,8060 1,8640 



g 



0,0920 

 0,0035 



0,0894 

 0,000* 

 0,0006! 0,0010 

 0,0879 0,0882 



1,7580 



1,7640 



0,1070 

 0,0010 

 0,0008 

 0,1052 



2,1040 



g 



0,1100 

 0,0010 

 0,0010 

 0,1080 



2,1600 



g g 



0,1080i 0,1100 



— 0,0020 



0,0006 0,0008 



0,1074 0,1072 



2,1480 2,1440 



Aus vorstehender Tabelle ist ferner ersichtlich, daß der 

 Aschengehalt bei Anwendung von Sand meist so groß ist, daß er 

 berücksichtigt werden muß. Eine Aschenbestimmung wird bei 

 den Methoden I und II immer notwendig sein, da feiner Sand zu 

 leicht durch das Filter geht. 



Was nun aber die Perforationsmethode gegenüber den anderen 

 besonders wertvoll macht, ist die Schnelligkeit, mit der sie zu 

 arbeiten gestattet. Der K a t z'sche Perforator gestattet ein 

 schnelleres Arbeiten als der Fromm e'sche, doch sind 3 Stunden 

 für eine Perforation zu gering bemessen, nur bei einem sehr schnellen 

 Destillieren des Chloroforms könnte diese Zeit genügen. Ich 

 empfehle 6 Stunden bei starkem Kochen des Wasserbades. Die 

 Verwendung von Phenol ist in jedem Falle zu empfehlen. Wenn 

 ich bei dem Fromm e'schen Verfahren auch keinen Anflug von 

 Theobromin an den Kniestellen des Perforators bemerken konnte — 

 ich gab in den Kolben 30 — 40 cem Chloroform — , so wäre immerhin 

 bei starkem Destillieren ein Mitreißen des Theobromins nicht aus- 

 geschlossen. — Ohne K a t z'schen Perforator ist eine zehnstündige 

 Perforation unerläßlich. 



Das Perforationsverfahren ist demnach von den vier an- 

 geführten Extraktions verfahren das genaueste, .schnellste und 



