7ln A. Proch now: Xanthinbasenbestimmung. 



einfachste. — Die Ausführung der Theübroininbestiuimungsrüethode 

 nach Fromme-Beckurts bis zur Gewinnung des Kakao- 

 extraktes bietet keine Schwierigkeiten. Das Filtrieren geht glatt 

 von statten, die einzudampfenden Wassermengen sind nicht zu 

 groß. Die Methode läßt sich ein wenig beschleunigen dadurch, 

 daß man nach dem zweiten Kochen sofort 30 — 50 com Wasser 

 hinzufügt, umschüttelt und absetzen läßt. Man spart auf diese 

 Weise ein zweites Absetzenlassen. Zur weiteren Behandlung nimmt 

 man dann 5 / 6 der durch Wägung gefundenen Flüssigkeit, ent- 

 sprechend 5 g Kakao. Der große Vorteil der Fromme- 

 B e c k u r t s'schen Methode gegenüber den anderen Methoden 

 ist der. daß man mit ihrer Hilfe fettfreie Basen gewinnt. Wie aus 

 sämtlichen nach diesem Verfahren ausgeführten Analysen ersichtlich 

 ist, verloren die mit Petroläther behandelten Basen nur bei der 

 Auskoch- und S o x h 1 e t - Methode mehr als 2 mg an Gewicht 

 (Höchstverlust 4,8 mg). Ich empfehle daher die Bestimmung der 

 Xanthinbasen nach der Methode von B e c k u r t s - F r o m m e 

 in der folgenden Ausführung. 



6 g gepulverter Kakao oder 12 g gepulverte Schokolade werden 

 mit 197 g Wasser und 3 g verdünnter Schwefelsäure in einem 

 tarierten Literkolben % Stunde lang am Rückflußkühler gekocht. 

 Hierauf fügt man mittels der Mensur 400 g Wasser und 8 g damit 

 angeriebene Magnesia hinzu und kocht noch 1 Stunde. Man setzt 

 nun sofort 30 — 50 g Wasser, entsprechend der etwa verdampften 

 Wassermenge, hinzu, schüttelt gut durch und steht auf der Wage 

 das Gewicht des Kolbeninhalts abzüglich der Kakao- resp. 

 Schokoladenmenge fest. Man läßt absetzen, filtriert 5 6 des zuvor 

 festgestellten Gewichtes, entsprechend 5 g Kakao bezw. 10 g 

 Schokolade, durch ein Faltenfilter und dampft diese Flüssigkeits- 

 menge in einer Porzellanschale bis fast zur Trockne ein. Der Rück- 

 stand wird mit so viel Wasser aufgenommen, daß man etwa 25 ccm 

 Flüssigkeit erhält. Man fügt 25 Tropfen verflüssigtes Phenol hinzu 

 und schichtet den Extrakt über das im K a t z'schen Perforator 

 befindliche Chloroform. In dem am Perforator befestigten 

 Extraktionskölbchen muß sich ebenfalls eine größere Menge Chloro- 

 form befinden. Man perforiert 6 Stunden bei lebhaft siedendem 

 Wasserbade. Wenn man dessen gewiß ist. daß die Perforation 

 ohne Unterbrechung vor sich gegangen ist, ist eine nochmalige 

 Perforation unnötig. Das Chloroform des Kxtraktionskölbchens 

 wird abdestilliert, die 25 Tropfen Phenol werden aus dem erwärmten 

 Kölbchen vorsichtig mittels Blasebalgs abgeblasen, und der Kolben 

 bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und gewogen. 



