2 J. Tröger u. O. Müller: Angosturaalkaloide. 
gebnisse mit, während die Versuche, die sich mit der Charakteri- 
sierung eines von uns in der Rinde aufgefundenen neuen Alkaloides 
sowie dem Abbau des Kusparins befassen, von dem einen von uns 
‚in Gemeinschaft mit H. Runne fortgeführt und erst später im 
Zusammenhang mit unseren früheren Ergebnissen publiziert werden. 
Gewinnung und Trennung der Angesturaalkaloide. 
s./ "Die zur vorliegenden Untersuchung benutzten Alkaloide 
wurden aus 6,9 kg Extr. Angostur. aether. Merck, der aus 150 kg 
Rinde hergestellt war, in folgender Weise gewonnen: 
Zirka 1 kg Extrakt wurde jedesmal in etwa dem gleichen 
Volumen Aether gelöst und dann mit verdünnter Essigsäure (20%) 
so oft ausgeschüttelt, bis die untere wässerige Schicht nur noch 
schwach gelb gefärbt war. An Stelle der von Beekurts und 
Frerichs benutzten Weinsäure wurde Essigsäure gewählt, 
weil die essigsauren Salze in Wasser viel leichter löslich sind als 
die weinsauren. Der Umstand, daß sich die weinsauren Salze 
zum Teil fest abscheiden und hierdurch das Absetzen der wässerigen 
Flüssigkeit mindestens erschweren, führte zur Anwendung der 
Essigsäure. — Das Ausschütteln wurde in Stardflaschen von 3—5 | 
Inhalt vorgenommen. Bei der Trennung der unteren wässerigen 
Schicht von der dunkelgrünen ätherischen Flüssigkeit wurde die 
wässerige Lösung mittels Saugpumpe in eine leere Flasche hinüber- 
gehebert. Eine Emulsionsbildung wurde durch Zusatz von Aether 
aufgehoben. Die abgeheberte gelbe Alkaloidsalzlösung wurde 
nicht, wie es früher geschehen war, zur Gewinnung der freien Basen 
sofort mit Ammoniak alkalisch gemacht, sondern zunächst mit 
konzentrierter Schwefelsäure versetzt, solange noch eine Fällung 
von schwer löslichen, tiefgelb gefärbten Sulfaten entstand. Hier- 
durch sollte von Anfang an eine Trennung der vorhandenen Alkaloide 
erzielt werden. Die abgeschiedenen Sulfate wurden abgesaugt, 
mit Wasser und dann mit Alkohol und Aether gewaschen, um an- 
haftenden Extrakt, der aus dem im Wasser gelösten Aether stammt, 
zu entfernen. Nunmehr wurden aus diesen Sulfaten durch Um- 
setzung mit starkem Ammoniak die freien Alkaloide isoliert. Anfangs 
zähflüssig und ölig, erstarrten die freien Basen bald zu einer grau- 
gelb gefärbten Masse, die oft einen Stich ins Rötliche hatte. Nach- 
dem das bei der Umsetzung entstandene Ammonsulfat durch Aus- 
süßen mit warmem Wasser entfernt war, wurden die wieder er- 
starrten Alkaloide aus Alkohol krystallisiert. Nach mehrmaligem 
Krystallisieren wurden ca. 140,0 g rötlich weiße Krystalle erhalten 
