58 A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 
2:1 Mersch: 2g Salz; 10ccm Wasser. WUeberdruck: 
2 Atmosphären. Dauer der Einwirkung: 2 Stunden. 
Die Untersuchung der beiden Chloroformlösungen ergab als 
Drehungswinkel © + und — 1,2°, woraus sich die Konzentration 
mit 0,201%, und die Menge des umgesetzten Hydroberberins mit 22,2% 
berechnet. 
3. Versuch. Unter sonst gleichen Bedingungen wie bei 
Versuch 2 wurde die Dauer der Einwirkung auf 4 Stunden erhöht. 
Die Drehungswinkel a der Chloroformlösungen waren + und 
— 1,9%. Die Konzentration daher 0,318% und die Menge des um- 
gesetzten Hydroberberins 35,2%. 
4. Versuch. 1l0ccem Wasser. Ueberdruck: 3 Atmosphären. 
Dauer der Einwirkung: 4 Stunden. «= + und — 1,9°, e = 0,318%. 
Die Ausbeute war also dieselbe wie bei Versuch 3, nämlich 
35,2% des angewendeten Hydroberberins. 
5. Versuch. 25ccm Wasser. Ueberdruck: 2 Atmosphären. 
Dauer der Einwirkung: 4 Stunden. © = + und — 1,5°, ce = 0,251%- 
Ausbeute: 27,8%. 
Aus obigen Versuchen geht hervor, daß die Ausbeute durch 
Anwendung erhöhter Temperaturen und durch Herabsetzen der Menge 
des Lösungsmittels erheblich gesteigert werden konnte. Eine Anwendung 
dieser Methode schien jedoch nicht geboten, da anscheinend eine teil- 
weise Zersetzung der gebildeten Canadine eingetreten war, was sich 
durch mehr oder weniger Dunkelfärbung der Chloroformlösungen 
erkennbar machte. 
Es wurde daher versucht die Temperatur durch Anwendung eines 
geeigneteren Lösungsmittels und ohne Verwendung des Autoklaven zu 
steigern. Als ein solches erwies sich 30%, ige Essigsäure, worin Hydro- 
berberin leicht löslich ist. 
6. Versuch. 2g Hydroberberin wurden in 10 ccm obiger 
Essigsäure heiß gelöst und diese Lösung mit 1 g fein verriebenem brom- 
kampfersulfosaurem Ammon auf einmal versetzt. 
Die Ablenkungswinkel « der beiden Chloroformlösungen waren 
+ und — 1,7°, die Konzentration demnach 0,285% und die Menge 
des umgesetzten Hydroberberins 28,5%. 
7. Versuch. Unter sonst gleichen Verhältnissen wurde das 
bromkampfersulfosaure Ammon in 5cem Essigsäure gelöst und diese 
Lösung allmählich und tropfenweise in die siedende essigsaure Hydro- 
berberinlösung einfließen gelassen. Erst nachdem etwa 4cem der 
Ammonlösung verbraucht waren, trat eine Fällung ein. 
Die Ablenkungen betrugen + und — 1,4° und die Menge des 
umgesetzten Hydroberberins 23,3%. 
8. Versuch. Die Menge des Lösungsmittels wurde auf 20 cem 
erhöht und die siedende Lösung mit dem fein verriebenen Ammonsalz 
auf einmal versetzt, worauf sofort eine starke Fällung eintrat. Die 
Mischung wurde dann unter fortwährendem Umrühren noch 15 Minuten 
auf einer Asbestplatte erhitzt und nach dem Erkalten in der üblichen Weise 
