A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 69 
“wurde zur Entfernung des überschüssigen, Silbers mit Schwefel- 
wasserstoff gesättigt, filtriert und so lange Kohlensäure in die Flüssig- 
keit eingeleitet, bis durch den Geruch kein Schwefelwasserstoff 
mehr nachweisbar war, worauf zur Krystallisation eingedampft 
wurde. 
Das auf diese Weise gewonnene und durch Umkrystallisation 
aus Wasser gereinigte Hydroberberinäthylbisulfat bildete hell- 
gelbe,’ feine Nadeln, deren Schmelzpunkt bei 270° lag. 
0,5447 & des Präparates verloren beim Trocknen bei 100° 
0,0012g H,O = 0,2%, es war demnach als wasserfrei anzusehen. 
Die heiße, mit einigen Tropfen Salzsäure versetzte Lösung von 
0,5435 g des Salzes gab mit Baryumchloridlösung versetzt einen Nieder- 
schlag von 0,2712 g Baryumsulfat. 
Berechnet für C,H, NO,C;H,HSO;: Gefunden: 
SO, = 20,6 20,5% 
Hydroberberinäthylammoniumbase. 
Die Darstellung dieser Base, welche als Ausgangsmaterial für 
die herzustellende umgelagerte Base dienen sollte, wurde zunächst 
nach dem von Gaze und Link!) angegebenen Verfahren vor- 
genommen. 
Hydroberberinäthyljodid wurde in 50% igem Alkohol gelöst 
und die Lösung allmählich mit so viel frisch bereitetem Silberoxyd 
versetzt, bis eine abfiltrierte Probe der Flüssigkeit keine Jodreaktion 
mehr gab. Die stark alkalisch reagierende Lösung der freien Base 
wurde nun, nachdem sie durch Filtration von Jodsilber und über- 
schüssigem Silberoxyd befreit war, auf dem Wasserbade bei gelinder 
Temperatur bis auf ein kleines Volumen eingedampft und im 
Exsikkator über Aetzkalk der Krystallisation überlassen. Nach 
etwa 24 Stunden hatten sich Krystalle gebildet, die abgesaugt wurden. 
Die Mutterlaugen wurden mit Aceton überschichtet, und es konnten 
so weitere Mengen von Krystallen erhalten werden. 
Die auf diese Weise gewonnene Aethylammoniumbase war 
jedoch nie kohlensäurefrei, auch gingen anscheinend Spuren von 
Silberoxyd mit in Lösung, die oxydierend wirkten und der Flüssig- 
keit eine dunkelbraune Färbung beim Eindampfen erteilten. Daher 
wurde das Darstellungsverfahren dahin abgeändert, daß vom Hydro- 
berberinäthylbisulfat ausgegangen wurde, welches nach dem oben 
angegebenen Verfahren leicht rein zu erhalten war. 
Das Sulfat wurde in verdünntem Alkohol gelöst und die 
Lösung mit einer. berechneten Menge titrierten Barytwassers. ver- 
1) loc. eit. 
