70 A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 
setzt. Der entstandene Niederschlag von Baryumsulfat wurde ab-\ 
filtriert und die Lösung zwecks Krystallisation eingedampft. Das 
Reaktionsprodukt bildete fast farblose Krystalltäfelchen. Ein 
kohlensäurefreies Präparat war jedoch auch nach diesem Verfahren 
nicht zu gewinnen. 
Versuche zur Darstellung von Aethyihydroberberin-Link. 
l. Versuch. Für diesen Versuch gelangte ein saures Kar- 
bonat der Aethylammoniumbase zur Anwendung, welches aus 
Hydroberberinäthyljodid durch Umsetzung mit Silberoxyd erhalten 
worden war. Der Trockenprozeß wurde jedoch zunächst nicht nach 
den Angaben der früheren Autoren (Schreiber, Gaze und 
Link) in der Liebig’schen Ente, sondern im Vakuum ausgeführt 
und zwar wurde ein weites Glasrohr benutzt, dessen eines Ende 
zugeschmolzen und dessen anderes Ende mit einem Aufnahme- 
gefäß für das Trocknungsmaterial (P,O,) durch Anschliff verbunden 
war. Die Röhre befand sich ihrer ganzen Länge nach in einem 
kupfernen Kasten, welcher durch direkte Flamme erhitzt werden 
konnte. Zwecks Absorbierung von Kohlensäure wurde in die Röhre 
außer dem Porzellanschiffehen, welches die Substanz enthielt, noch 
ein mit festem Kaliumhydrat gefülltes Gefäß eingeführt. 
Der Apparat wurde nun durch Anschluß an die Saugpumpe 
evakuiert und dann 4 Stunden auf eine Temperatur von 50—55° 
erwärmt. 
0,7465 g Substanz hatten nach dieser Zeit 0,1153 g H,O ver- 
loren = 15,4%, das Reaktionsprodukt färbte rotes Lackmuspapier 
noch stark blau, brauste mit Säuren noch auf und besaß einen 
Schmelzpunkt von 162—163°. 
Die Temperatur wurde nun bis auf 95° gesteigert, wobei 
sich die Substanz leicht bräunte. Deshalb wurde die Temperatur 
auf 80° ermäßigt und dabei die Substanz, unter häufigem Evakuieren, 
4 Stunden belassen und dann gewogen. 
0,5121 g der Substanz mit 15,4% Verlust hatten jetzt 0,0496 g 
H,O verloren, was einem Gesamtverlust von 23,6% gleichkam. 
Der Schmelzpunkt des Reaktionsproduktes war unverändert 
geblieben, auch trat mit Säuren noch Kohlensäure-Entwickelung 
ein, dagegen war die Reaktion nur noch schwach alkalisch. Offenbar 
war also bereits eine Umlagerung vor sich gegangen. 
Der gesamte Rückstand wurde nun in heißem Alkohol gelöst 
und die Lösung nach den Angaben von Link noch heiß mit Essig- 
äther überschichtet, doch konnte keinerlei Krystallabscheidung, 
