A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 71 
auch nicht nach längerem Stehen, beobachtet werden. Wurde 
jedoch nun die Mischung der freiwilligen Verdunstung überlassen, 
so schieden sich farblose, spießige Krystalle ab, die in einer gelben 
harzartigen Masse eingebettet lagen. Als Reinigungsmittel erwies 
sich am vorteilhaftesten Aceton, welches die Verunreinigungen 
leichter löste als die Krystalle. 
Der Schmelzpunkt der letzteren lag bei 128°. Es konnte also 
die Aethylbase Gaze’s und Link’s, welche den Schmelzpunkt 
von 240—245° besessen hatte, nicht vorliegen. 
2. Versuch. Da der erste Versuch insofern nicht den ge- 
wünschten Erfolg hatte, als die Aethylbase des Hydroberberins 
nicht auskrystallisieren wollte, so wurde er im Vakuum mit einem 
Material derselben Herstellungsweise wiederholt, jedoch mit der 
Abänderung, daß der Trockenprozeß bis zur Gewichtskonstanz 
durchgeführt wurde. Getrocknet wurde zunächst bei einer 
Temperatur von 60° und gewogen in 2%, stündigen Intervallen. 
0,5430 g Substanz verloren nach 71, stündigem Trocknen 
0,0884 5 = 16,3% 
Hierauf wurde die Temperatur bei verstärktem Vakuum 
auf S5—90° gesteigert und so 10 Stunden weiter getrocknet. Nach 
dieser Zeit war Gewichtskonstanz eingetreten und die Substanz 
hatte einen Gesamtverlust von 0,1588 g — 29,3%, erlitten. 
Das Reaktionsprodukt war leicht bräunlich gefärbt, reagierte 
nur noch schwach alkalisch und war gänzlich frei von Kohlensäure, 
während der Schmelzpunkt derselbe war, wie der des Reaktions- 
produktes vom ersten Versuch, nämlich 162—163°. Aus der heiß 
bereiteten alkoholischen Lösung konnte durch Ueberschichten mit 
Essigäther wiederum keine Aethylbase gewonnen werden, doch 
lieferte die Lösung beim Verdunsten Krystalle vom Schmelz- 
punkt 128°. 
3. Versuch. Als Ausgangsmaterial für diesen Versuch 
diente ein Karbonat derselben Herkunft, wie es bei den ersten 
Versuchen Verwendung gefunden hatte. Getrocknet wurde jedoch 
nach den Angaben von Link in der Liebig’schen Ente mit 
vorgelegtem Chlorcaleiumrohr, durch welche bei der Temperatur 
des siedenden Wasserbades getrockneter Wasserstoff hindurch- 
geleitet wurde. Gewogen wurde gleichfalls in 214 stündigen 
Intervallen: 0,4036 g Substanz verloren bei 10 stündigem Trocknen 
0,0962 g —= 23,89, 
Leider mußte dieser Versuch hier abgebrochen werden, sodaß 
nicht festgestellt werden konnte, ob bei weiterem Trocknen noch 
Gewichtsverlust eingetreten wäre. Das Reaktionsprodukt enthielt 
