72 A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 
jedenfalls noch erhebliche Mengen von Kohlensäure und unterschied 
sich in keiner Weise von dem des 1. Versuches. Eine Abscheidung 
von Aethylbase aus der alkoholischen Lösung trat nicht ein. 
4. Versuch. 1,4110g eines aus Hydroberberinäthylsulfat 
mittels Baryumhydroxyds hergestellten Karbonates verloren, in 
der Liebig’schen Ente im Wasserstoffstrome getrocknet, nach 
21, Stunden 0,2329g — 16,5% und ergaben nach weiterem 
15 stündigem Trocknen einen Gesamtverlust von 0,3734 g = 26,5%. 
Trotz dieses langen Erhitzens enthielt das Präparat noch 
Kohlensäure, was sich beim Auflösen in heißem salzsäurehaltigem 
Wasser zu erkennen gab. Die Lösung wurde nun nach dem Erkalten 
mit pyridinfreiem Ammoniak übersättigt, wodurch eine starke, 
weiße, flockige Fällung entstand, ein Beweis, daß durch das Trocknen 
die Bildung einer tertiären Base eingetreten war, denn in der Lösung 
der ursprünglichen quartären Base bewirkte weder Ammoniak, 
noch Kalilauge eine Fällung. Die ammoniakalische Flüssigkeit 
wurde nun mit reinem Aether ausgeschüttelt, worin der Nieder- 
schlag vollkommen löslich war. Beim Verdunsten des Lösungs- 
mittels wurde dann die tertiäre Base in Gestalt von weißen, feinen 
Nadeln vom Schmelzpunkt 126° erhalten; aus Aceton um- 
krystallisiert stieg letzterer auf 132,5%. Auch die aus den früheren 
Versuchen herstammenden Reaktionsprodukte besaßen, auf diese 
Weise gereinigt, den gleichen Schmelzpunkt. 
5. Versuch. Bisher waren sämtliche Versuche zur Her- 
stellung einer kohlensäurefreien Aethylammoniumbase erfolglos 
gewesen, da die Lösungen beim Eindampfen immer erhebliche 
Mengen dieses Gases absorbierten. Um dies zu vermeiden, wurde 
das Eindampfen im Vakuum vorgenommen. Eine durch Umsetzung 
mittels Baryumhydroxyds aus Hydroberberinäthylbisulfat frisch 
bereitete Lösung der freien Base wurde direkt in einen Kolben mit 
seitlichem Ansatzrohr filtriert. Letzteres war luftdicht mit einem 
Kühler und dieser mit einer Saugflasche verbunden, welche mit 
einer Wasserstrahlpumpe in Verbindung stand. Die zur Verhinderung 
des Stoßens in den Kolben geleitete Luft wurde zuvor durch eine 
mit festem Kaliumhydroxyd gefüllte Röhre geführt, um sie auf 
diese Weise nach Möglichkeit von Kohlensäure zu befreien. Wie 
sich später zeigte, war diese Vorsichtsmaßregel jedoch nicht aus- 
reichend gewesen, denn das Reaktionsprodukt hatte trotzdem 
wiederum Kohlensäure aufgenommen. } 
Die Destillation geschah aus dem Wasserbade, und das zäh- 
flüssige Reaktionsprodukt wurde in heißem Aceton gelöst. Beim 
Erkalten dieser Lösung schieden sich reichliche Mengen feiner, 
