A. Voß u. J. Gadamer: Tetrahydroberberin. 73 
weißer Nadeln ab, die abgesaugt wurden. Aus den Mutterlaugen 
konnten durch Eindampfen noch weitere Mengen dieses Körpers 
erhalten werden. Der Schmelzpunkt dieser Krystalle lag bei 129 bis 
130°, stieg beim Umkrystallisieren auf 132,50; auch erwiesen sie sich als 
vollkommen identisch mit den bei den früheren Versuchen erhaltenen. 
Die Mutterlaugen besaßen im Gegensatz zu dem aus- 
krystallisierten Körper, der fast neutral reagierte, eine noch stark 
alkalische Reaktion und entwickelten, mit verdünnter Salzsäure 
versetzt, beträchtliche Mengen von Kohlensäure. Diese salzsaure 
Lösung erstarrte nach einiger Zeit zu einem Krystallbrei, der teils 
aus feinen, weißen, verfilzten Nadeln, teils aus derben, gelblichen 
Krystallen bestand, die durch mechanisches Auslesen, Abschlämmen 
und Umkrystallisieren getrennt und gereinigt werden konnten. 
Letztere waren in Wasser leicht löslich und erwiesen sich als quartäres 
Chlorid, während erstere in Wasser sehr schwer löslich waren und 
das Chlorid der tertiären Anhydrobase vorstellten. 
6. Versuch. 1,3446g aus Aethylbisulfat gewonnenes 
Karbonat wurde in der Liebig’schen Ente getrocknet und die 
Abzugsgase durch titriertes Barytwasser geleitet, um zugleich den 
Kohlensäuregehalt des Präparates zu ermitteln. Der zur Trocknung 
benutzte Wasserstoff wurde zunächst, zwecks Absorbierung von 
etwaiger Kohlensäure, durch eine 50% ige Aetzkalilauge geleitet 
und dann über Schwefelsäure getrocknet. 
Nach $8stündigem ununterbrochenen Trocknen betrug der 
Verlust 0,3640 g = 27,1%. Die mit der Barytlösung beschickte 
Vorlage wurde nun gewechselt und die durch ausgeschiedenes Rar- 
bonat stark getrübte Lösung, nach dem Absetzen, mit Normal- 
Schwefelsäure titriert. 
50 ccm dieser Lösung verbrauchten zur Neutralisation 12,3 ccm 
Normal-Schwefelsäure, und da 100 ccm der ursprünglichen Baryt- 
lösung 29,8ccm Normal-Schwefelsäure entsprachen, so waren 
29,8 —2.12,8 = 4,2cem Normal-Schwefelsäure verbraucht worden. 
Die gefundene Menge Kohlensäure betrug demnach 4,2.0,022 = 
0,0924 — 6,9%. Da dem sauren Karbonat der Aethylbase des 
Hydroberberins die Formel C,,H,,NO,C,H,HCO, + 5 H,O zukommt, 
wie dies schon von Schreiber festgestellt worden war, so hätte 
bei einem Gesamtverlust von 29,3%, (CO, + 6 H,O) der Verlust an 
Kohlensäure allein 8,5% betragen müssen. Das Reaktionsprodukt 
wurde nun weitere 4 Stunden getrocknet und verlor dabei noch 
0,0144 g, was einem Gesamtverlust von 0,3784 g — 28,1%, gleich- 
kommt. Hier wurde der Versuch abgebrochen, doch enthielt der 
Rückstand immer noch geringe Mengen von Kohlensäure. 
