W. Autenrieth u. F. Beuttel: Bestimmung des Phenols ete. 119 
Man bringt in eine geräumige Glasstöpselflasche die betreffende 
wässerige Phenollösung, fügt allmählich, und zwar zunächst 
nur unter sanftem Umschwenken, so viel gesättigtes Brom- 
wasser hinzu, daß die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit 
rotbraun gefärbt erscheint und über letzterer reichlich Bromdämpfe 
bemerbkar werden, schüttelt dann 10—15 Minuten lang kräftig 
durch und läßt dann das Gemisch, am besten in Eis (Eisschrank), 
46 Stunden, oder besser bis zum anderen Tage, unter häufigem Um- 
schütteln kalt stehen. Nun sammelt man den aus Tribromphenol- 
brom bestehenden Niederschlag im gewogenen Gooch-Tiegel, spült 
die in der. Glasstöpselflasche zurückgebliebenen Anteile des Nieder- 
schlages mit Hilfe des Filtrats ohne Verlust in den Tiegel, wäscht noch 
mit wenig verdünntem Bromwasser nach, saugt gut ab und trocknet 
schließlich den Tiegel im Vakuumexsikkator über Schwefelsäure 
bis zum konstanten Gewicht. Nach 3—4 Stunden ist in der Regel 
Gewichtskonstanz erreicht. — Da der zur Ausrechnung gelangende 
C,H,0H 94,05 
C,H,Br,0O 409,86 
Menge Phenol, welche dem erhaltenen Tribromphenolbrom ent- 
spricht, wenn man das Gewicht des Niederschlages mit 0,2295 
multipliziert. — Feste Karbolsäure löst man für diese Bestimmung 
vorher in wenig Wasser auf. 
Analytische Belege: 
1. 0,1036 g kryst. Phenol, in 50 ccm Wasser, lieferten 
0,4350 & C,H,Br,O = 0,0997 & — 96,28%, C,H,OH. n 
2. 0,2072 g kryst. Phenol, in 100 cem Wasser, lieferten 
0,8806 & C,H,Br,O = 0,2021 g = 97,54%, C,H,OH. 
3. 0,2072 g kryst. Phenol, in 100 cem Wasser, lieferten 
0,8809 & C,H,Br,O = 0,2022 & = 97,57%, C,H,OH. 
4. 100 cem 2%iges Karbolwasser lieferten 0,8470 g C,H,Br,O 
= 1,944- & C,H,OR (statt 2,0 g). 
5. 100 cem 2%iges Karbolwasser lieferten 0,87 g C,H,Br,O 
— 1,997 & 0,H,OH (statt 2,0 g). 
Die gefundenen Werte zeigen, daß die Bestimmung der Karbol- 
säure als Tribromphenolbrom, wenigstens für praktische 
Zwecke, durchaus befriedigende Resultate liefert. Die sämt- 
lichen, bei diesen Bestimmungen von uns erhaltenen Niederschläge 
schmolzen bei 131—133° unter Zersetzung, nämlich unter Abgabe 
von Brom, und bestanden somit aus Tribromphenolbrom. Das 
Ergebnis einer Brombestimmung von einem solchen Niederschlage 
bestätigte weiterhin die Richtigkeit unserer Annahme: 
0,1174 g Substanz lieferten 0,2144 g AgBr. 
Berechnet für C,H,Br,O: Gefunden: 
Br 78,00% 77,71% 
Quotient — 0,2295 ist, erfährt man somit die 
