120 W. Autenrieth u. F. Beuttel: Bestimmung des’ Phenols ete. 
Quantitative Versuche mit Salicylsäure. 
Bei einem ersten Versuch, durch welchen ermittelt werden 
sollte, ob bei der Einwirkung von überschüssigem gesättigtem 
Bromwasser auf eine wässerige Salicylsäurelösung ausschließlich 
Tribromphenolbrom oder noch andere bromhaltige Substanzen 
gebildet werden, ließen wir Bromwasser auf die wässerige Lösung 
von 1,0474 g Salicylsäure einwirken; das Gemisch wurde mit Hilfe 
einer Schüttelmaschine 3 Stunden lang gründlich geschüttelt. 
Der erhaltene rotbraune Niederschlag wog, nach dem Trocknen 
über Schwefelsäure im Vakuum, 2,914 g, während man unter der 
Annahme, daß aus Salieylsäure unter diesen Bedingungen’ aus- 
schließlich Tribromphenolbrom entsteht, etwas mehr, nämlich’ 
3,1 g Niederschlag hätten erhalten werden müssen. Der nicht 
umkrystallisierte Niederschlag schmolz unter Abgabe von 
Brom bei 133°, und eine Brombestimmung desselben lieferte einen 
für Tribromphenolbrom gut stimmenden Wert: 
0,122 g Substanz lieferten 0,2218 g AgBr. 
Berechnet für C,H,Br,O: Gefunden: 
Br 78,00%, 77,37% 
Nachdem durch diesen Vorversuch nachgewiesen war, daß ein 
Ueberschuß von Bromwasser die Salicylsäure mit fast theoretischer 
Ausbeute als Tribromphenolbrom: ausfällt, führten wir mehrere 
exakte Versuche mit einer Säure aus, die vorher bei 100° ausgetrocknet 
wurde. Die Salicylsäure wurde erst in wenig warmem Wasser gelöst, 
dann diese Lösung in der für die Bestimmung des Phenols an- 
gegebenen Weise mit gesättigtem Bromwasser im Ueberschusse 
versetzt und das Gemisch unter häufigem kräftigem Umschütteln 
bis zum anderen Tage stehen gelassen. Zweckmäßig stellt man 
die Flasche vor dem Abfiltrieren des Niederschlags für 1—2 Stunden 
in ‚Eis; Analytische Belege: 
l. 0,2782 g Substanz lieferten 0,8002 g C,H,Br,0O = 0,2692 g 
= 9,72% C7Hs0;- 
2. 0,3312 g Substanz lieferten 0,9432 g C,H,Br,O = 0,3176 g 
95,90% C,H;40;. 
3. .0,1500 g Substanz lieferten 0,4310 g C;H,Br,O = 0,1450 g 
— 96,76%. C,H;0;. 
4. 0,1494 g Substanz lieferten 0,4270 g C,H,Br,O = 0,1439 g 
— 96,30% C,H,0;- 
5. 0,3136 g Substanz lieferten 0,8984 g C,H,Br,0O = 0,3030 g 
— 96,62% CH ,O;. 
Die sämtlichen Niederschläge, die bei diesen Bestimmungen 
zur Wägung gelangten, schmolzen unter Zersetzung bei 134°; für 
