268 M. Willner: Loango-Copal. 
Reinigung der Rohsäure. 
Die Säure stellte nach der Abscheidung mit HC] und dem Trock- 
nen ein weißes Pulver dar, das sich aber mit der Zeit etwas gelblich 
färbte. Die Reinigung bestand darin, daß sie in Alkohol gelöst, 
filtriert und durch Eintragen des Filtrates unter Umrühren in destil- 
liertes Wasser, dem eine geringe Menge Salzsäure zugesetzt war, 
gefällt wurde. Es hatte sich dabei die freie Säure wieder aus- 
geschieden, welche gesammelt und getrocknet wurde. Trotz mehr- 
maligem Wiederholen dieses Verfahrens konnte die Säure in ganz 
weißer Farbe nicht erhalten werden. Es wurde daher folgende 
Methode versucht. Die ganze Säure wurde in Aether gelöst und noch- 
mals mit Ammoniumkarbonatlösung ausgeschüttelt. Erst jetzt 
wurde ein ganz rein weißes Pulver, welches auch nach dem Trocknen 
weiß blieb, erhalten. 
Die auf diese Weise erhaltene reine Säure konnte auf folgende 
Weise in zwei Komponenten zerlegt werden. Die Säure wurde in 
Alkohol gelöst und die Lösung mit konzentrierter alkoholischer Blei- 
acetatlösung im Ueberschuß versetzt. Sofort entstand ein voluminös- 
gelatinöser Niederschlag. Derselbe wurde so schnell als möglich fil- 
triert, um die Bildung von Bleikarbonat durch die Einwirkung von 
Luft auf das überschüssige Bleiacetat in der Lösung zu vermeiden. 
Das Filtrat wurde, nachdem es bei weiterem Zusatz von Bleikar- 
bonat keinen Niederschlag gab, beiseite gestellt. 
Der Niederschlag von harzsaurem Blei wurde in ein Gemisch 
von Alkohol und Eisessig eingetragen und mit viel Wasser verdünnt, 
wobei das entstandene Bleiacetat in Lösung blieb, während die in 
Freiheit gesetzte Harzsäure sich abschied. Die Operation mußte 
wiederholt werden, bis ein Teil der Säure in Alkohol gelöst mit 
Schwefelwasserstoff keine dunkle Färbung mehr gab. Das Waschen 
und Trocknen der Säure geschah in üblicher Weise. 
Die vom unlöslichen Bleisalz abfiltrierte Lösung wurde in 
mit Essigsäure versetztes Wasser gegossen, wobei eine weiße Trübung 
entstand und eine gelbe klebrige Masse ausfiel, welche einige Male 
in Alkohol gelöst und mit verdünnter Salzsäure abgeschieden, zwar 
etwas weißer, aber immerhin doch noch klebrig war. Erst durch 
Lösen in 1%,iger N atronhydratlösung und Fällen mit Chlorwasserstoff- 
säure gelang es, diesen Körper in fester Form zu erhalten. Auf diese 
Weise konnte die Rohsäure zerlegt werden in: 
l. «-Loangocopalsäure vom Schmelzpunkt ca. 134°, die ein 
in Alkohol unlösliches Bleisalz liefert, und 
