324 E. Bierling, K. Pape, A. Viehöver: Cocablätter. 
2) Ammoniak als Base. 
19. Verfahren von Grandval-Lajouxt). 
10 g gepulverte Cocablätter werden mit einer Mischung aus 
Aether, Alkohol und Ammoniak behandelt, in einen kleinen Deplazierungs- 
apparat (Verdrängungsapparat) gebracht und mit Aether erschöpft. 
Die chlorophyllhaltige Flüssigkeit wird mit 10% iger Schwefelsäure 
geschüttelt, diese wird abgetrennt und durch Ausschütteln mit Aether 
vom Farbstoff befreit. Durch überschüssige Natronlauge wird das 
Alkaloid in Freiheit gesetzt und mit Aether ausgezogen. Die langsam 
zu verdampfende ätherische Lösung gibt Kokainkrystalle inmitten 
einer amorphen und ungefärbten Masse von Ecgonin. Zur Entfernung 
des Ecegonins fügt man nach Grandval und Valser 2 ccm 
Wasser und tropfenweise verdünnten Bromwasserstoff bis zur Neu- 
tralisation hinzu, erhitzt auf dem Wasserbade und sättigt mit ge- 
pulvertem Kaliumbromid. Nach dem Erkalten sammelt man die 
aus Kokainkaliumbromid bestehenden Krystalle auf einem kleinen 
Glastrichter, dessen Mündung mit Watte verschlossen ist, und wäscht 
solange mit kalt gesättigter Kaliumbromidlösung zur Entfernung 
des Ecgonins aus, bis die Flüssigkeit ungefärbt abfließt. Dann setzt 
man kochendes Wasser hinzu, läßt erkalten, macht mit Natronlauge 
alkalisch und schüttelt mit Aether aus. Beim Verdampfen des Aethers 
bleibt Kokain ungefärbt zurück. 
Abgesehen von dem Alkoholzusatz sind die Extraktion und 
die sich daran anschließende Reinigung des Kokains rationell, doch 
ist die Benutzung eines Verdrängungsapparates zu umständlich. 
Die weitere Reinigung des Kokains durch Kokainkaliumbromid 
ist ebenfalls zu zeitraubend. Uebrigens werden kaum Ecgonin 
oder Benzoylecgonin dem Kokain beigemischt sein, da diese als 
Säuren mit Ammoniak bezw. Natriumhydroxyd Salze bilden, 
die in Aether unlöslich sind. 
20. Verfahren von Gunn’). 
Gunn modifizierte das Verfahren Lyon’s, nach welchem 
feingepulverte Cocablätter mit einer Mischung von 95 Teilen Aether 
und 5 Teilen Ammoniak 24 Stunden ausgezogen werden und dann 
in einem Teil der ätherischen Lösung das Kokain bestimmt wird, 
folgendermaßen: 
5 g gepulverte Cocablätter werden mit etwas 2% igem Ammoniak 
befeuchtet, eine halbe Stunde lang stehen gelassen und darauf in einem 
engen Perkolator mit ammoniakalischen Aether (95 Teile Aether und 
1) Pharm. Jahresber. 1893, S. 483, aus Journ. de Pharm. et 
de Chim. 1893, Bd. 28, S. 99—103. 
2) Apoth.-Ztg. 1896, S. 839; Chem. Centralbl. 1896, II., S. 1012. 
