A. Beckel: Oxylupanin. 453 
1. 0,1000 g lufttrockenes Alkaloid erforderten gegen Phenol- 
phthalein 2,13 ccm, gegen Methylorange weitere 1,42 ccm »/,, Salzsäure. 
Die Summe, 3,55 ccm, ist mit dem berechneten Werte identisch. 
2. Im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz getrocknetes Material 
verbrauchte für 0,2307 g unter Anwendung von Methylorange 8,51 ccm 
2/6 Salzsäure, während 8,74 ccm berechnet sind. 
3. Nach der Jodeosinmethode nach der im Deutschen Arznei- 
buch angegebenen Weise verbrauchten 0,1061 g lufttrockenes Oxy- 
lupanin 37,66 cem #/,.0 Schwefelsäure; berechnet sind 37,58 ccm. 
Oxylupaninjodhydrat: C,;H,,N,0,.HJ +2 H,0. 
Das Oxylupaninhydrojodid stellte ich aus dem oben erwähnten 
dunkel gefärbten Sirup durch Lösen desselben in Alkohol und 
Versetzen dieser Lösung mit Jodwasserstoffsäure dar. Die er- 
haltenen Krystalle wurden nach dem Abpressen zwischen Ton- 
scherben aus Alkohol umkrystallisiert. Der Schmelzpunkt der 
gelben, derben Krystalle lag bei 93—94°; Bergh fand 91—93°. 
Das Jodhydrat verliert das Krystallwasser nur langsam im Vakuum 
und schmilzt alsdann bei 154—156°. 
1. 0,2051 g Substanz gaben im Vakuum 0,017g H,O ab. 
Gefunden: Berechnet für C,;H.,N;0,.HJ + 2H,0: 
H.0 8,28 8,43%, 
2. 0,1858g Substanz, im Vakuum bis zur Gewichtskonstanz 
getrocknet, lieferten O,1l1ll1g AgJ. 
Gefunden: Berechnet für C,;H,,N;0,.HJ: 
J_ 32,31 32,35%, 
Das nach diesen Analysen in Reinheit vorliegende Jodhydrat 
diente zu den nunmehr zu beschreibenden Reduktionsversuchen. 
Reduktion des Oxylupanins. 
Bergh führte die Reduktion des Oxylupanins zu Lupanin 
in der Weise aus, daß er die Base mit der vierfachen Menge 
rauchender Jodwasserstoffsäure und etwas rotem Phosphor im 
zugeschmolzenen Rohre drei Stunden lang auf 150° erhitzte. Das 
Reaktionsprodukt nahm er alsdann mit Wasser auf, trennte die 
erzielte Lösung durch Filtration vom roten Phosphor und machte 
das Filtrat mit Natronlauge alkalisch. Den durch Ausschütteln 
gewonnenen dunkelroten Sirup vermochte er jedoch weder in 
krystallisierbare Gold- oder Platindoppelsalze überzuführen, noch 
gelang es ihm, daraus Hydrochloride, -bromide oder -jodide in 
krystallisierter Form zu erhalten. Nur das Rhodanid krystallisierte, 
und zwar stimmte dasselbe im Schmelzpunkt und Rhodanwasser- 
stoffgehalt mit dem entsprechenden Salze des Lupanins überein, 
