454 A. Beckel: Oxylupanin. 
Da es Bergh infolge Materialmangels nicht möglich war, 
durch erneute Versuche weitere Beweise dafür zu bringen, daß 
durch diese Reduktionsmethode das Oxylupanin wirklich in Lupanin 
übergeht, so habe ich diese Reduktionsversuche wiederholt. Es 
ist mir jedoch nicht gelungen, auf dem von Bergh angegebenen 
Wege einwandfreies Lupanin zu erhalten und noch weniger zu 
entscheiden, ob dieses Reduktionsprodukt mit dem Rechts- 
Lupanin identisch ist. Das Ergebnis war das gleiche, als ich 
an Stelle rauchender Jodwasserstoffsäure eine Säure vom Siede- 
punkt 127° anwandte. 
Anscheinend gingen bei den Ausschüttelungen des Reaktions- 
produktes mit den vorhandenen Basen auch noch andere Produkte 
mit in den Aether über, welche die Krystallisationsfähigkeit der 
Salze aufheben. Um zu dem bei dieser Reduktion gebildeten 
Alkaloid zu gelangen, bin ich daher zur Fällung desselben mit Wismut- 
jodidjodkalium übergegangen. Der rotbraune Niederschlag wurde 
abgesaugt und zunächst mit verdünnter Schwefelsäure gewaschen. 
Noch feucht verrieb ich ihn alsdann mit Bleikarbonat, unter Zusatz 
einiger Kubikzentimeter Wasser, zu einem dünnen Brei. Durch 
zeitweiliges Erwärmen auf 40—50° beschleunigte ich die Umsetzung, 
die ich als vollendet ansah, nachdem das Gemisch die rein gelbe 
Farbe des Bleijodids angenommen hatte. Ueberschüssiges Blei- 
karbonat und Bleijodid wurden hierauf abgesaugt und mit warmem 
Wasser gewaschen. Die erhaltenen Lösungen wurden alsdann 
durch Einleiten von Schwefelwasserstoff von Blei und Wismut 
befreit. Das Filtrat von den Metallsulfiden digerierte ich schließ- 
lich zur Entfernung des Jods mit einem Ueberschuß an Chlorsilber 
und dampfte das Filtrat hiervon auf ein kleines Volumen ein. Die 
bei der Verdunstung hinterbleibenden sirupartigen Massen des 
Chlorhydrates vermochte ich jedoch nicht in krystallisierende Gold- 
oder Platindoppelsalze überzuführen. Ich stellte daher aus diesen 
Doppelsalzen die freie Base wieder dar, indem ich die durch Schwefel- 
wasserstoff von den Edelmetallen befreite Lösung eindampfte, 
dieselbe alkalisierte und mit Aether von neuem ausschüttelte. Den 
nach dem Verdunsten des Aethers erhaltenen Sirup säuerte ich hierauf 
zur Ueberführung in das von Bergh erhaltene Rhodanid mit 
Rhodanwasserstoffsäure schwach an und ließ diese Lösung frei- 
willig verdunsten. Nach einiger Zeit war zwar die Abscheidung 
einiger Kryställchen zu bemerken, die jedoch in einem roten Sirup 
eingeschlossen waren, von welchem sie nicht getrennt werden konnten. 
Die Golddoppelsalze fielen beim Versetzen der Lösungen der 
Ghlorkydrate flockig nieder und ballten sich beim Erwärmen mit 
