A. Beckel: Oxylupanin. 455 
verdünntem Alkohol harzartig zusammen, ehe sie in Lösung gingen. 
Beim Erkalten der Lösungen krystallisierte direkt nichts aus; 
auch beim Verdunsten derselben erhielt ich stets nur die schon 
von Bergh beobachtete Abscheidung amorpher Massen. 
Das entsprechende Chloroplatinat krystallisierte nur in einem 
Falle in äußerst geringfüsiger Menge in kleinen Warzen. 
Die ungünstigen Resultate, welche ich bei Anwendung dieses 
Reduktionsverfahrens erzielte, veranlaßten mich, nach einem brauch- 
bareren zu suchen, und zwar ging ich zunächst zu der von Will- 
stätter!) angegebenen Reduktionsmethode über, welche tat- 
sächlich die gewünschte Ueberführung von Oxylupanin in Lupanin 
gestattete. Ich verfuhr hierbei in folgender Weise: 
5g Oxylupaninjodhydrat löste ich in 25g konzentrierter 
Jodwasserstoffsäure (127°) auf und fügte dieser Lösung 3,8 g roten 
Phosphor zu. Das Gemisch hielt ich alsdann an drei aufeinander 
folgenden Tagen je 8 Stunden lang am Rückflußkühler im Sieden. 
Nach dem Erkalten filtrierte ich zur Beseitigung des roten Phosphors 
durch Glaswolle und kühlte das Filtrat in einer Kältemischung 
ab. Hierauf trug ich im Laufe einer Stunde 4g Zinkstaub in kleinen 
Portionen unter Umrühren ein, wobei ich Sorge trug, daß die 
Temperatur des Reaktionsgemisches nicht über 0° stieg. Nach 
beendetem Eintragen ließ ich das Gemisch in der noch einige Stunden 
wirksamen Kältemischung über Nacht stehen. Die durch Filtration 
vom Zinkstaub abgetrennte Flüssigkeit versetzte ich nunmehr 
mit etwa 12g wasserfreiem Natriumacetat und fällte das durch 
: die Jodwasserstoffsäure gelöste Zink mit Schwefelwasserstoff aus. 
Die vom Zinksulfid abfiltrierte Lösung dampfte ich alsdann auf 
dem Wasserbade auf ein kleines Volumen ein, machte diese Flüssig- 
keit mit festem Natriumhydroxyd alkalisch und schüttelte dieselbe 
schließlich mit Aether aus. 
In üblicher Weise führte ich hierauf den nach dem Verdunsten 
des Aethers hinterbleibenden Sirup in das Golddoppelsalz über, 
welches aus Alkohol in langen, bei 200° schmelzenden Nadeln 
krystallisiertte. Die Analyse sowohl dieses Chloraurats als auch 
diejenige eines bei einer Wiederholung des Reduktionsversuches 
erhaltenen Goldsalzes zeigte, daß in demselben tatsächlich reines 
Lupaninchloraurat vorlag. 
1. 0,4761g Substanz gaben, mit, Schwefelwasserstoff zerlegt, 
0,1595 g = 33,51% Au. 
1) Berichte der Deutschen chemischen Gesellschaft 33, 368 (1900); 
vergl. Koenigs und Hoppe, Berichte 85, 1345 (1902). 
