706 NH. Kunz-Krause u. P. Manicke: Cyklogallipharsäure. 
Wie aus obigem Kurvenverlauf der Schmelzpunkte und der 
Kohlensäureabspaltung hervorgeht, darf die Umlagerung der Cyklo- 
gallipharsäure zu Cyklogallipharsäureketoanhydrid bei 175° als 
beendet gelten. Während der Schmelzpunkt in dem Intervall von 
170—175° unvermittelt rasch auf 40° fällt, steigt die Menge der 
abgespaltenen Kohlensäure von 175—180° plötzlich um etwa 100% 
der bis zu 170° abgespaltenen Menge. 
Nach den vorstehend mitgeteilten Analysen und deren 
tabellarischen Zusammenstellungen!) beginnt die Abspaltung von 
Kohlensäure, wenn auch zunächst nur erst in geringer Menge, beim 
Erhitzen der Cyklogallipharsäure auf 130% Der Schmelzpunkt 
des im Zersetzungsgefäß zurückbleibenden Körpers sinkt dabei 
auf 88°. Unter allmählicher Steigerung erreicht die Menge der ab- 
gespalteten Kohlensäure bei 170° bereits den Betrag von 5—6%. 
Während der Schmelzpunkt des Reaktionsproduktes bei 160° 
(mit 80,5%) demjenigen der Cyklogallipharsäure (89°) noch sehr nahe 
liegt, sinkt er für das von 170° ab entstehende Produkt unvermittelt 
auf etwa 40°. Die bei 175° noch wahrnehmbare Eisenchloridreaktion 
des Reaktionsproduktes verschwindet bei 180° völlig. Der 
Uebergang der Cyklogallipharsäure zu dem 
Cyklogallipharsäureketoanhydrid, dessen Ent- 
stehung eine CO,-Abgabe von 6,55%, erfordern würde, vollzieht 
sich sonach in dem Temperaturintervall von 
170—175°. Bei höherem Erhitzen bis auf 178° steigt die Menge 
der abgespalteten Kohlensäure dann um weitere 3%. Gleichzeitig 
nehmen nunmehr die im Zersetzungsgefäß zurückbleibenden Produkte 
eine braune Färbung an. Bei 250° (vergl. Analyse XXIV) wird der 
Höchstwert an abgespaltenem Kohlendioxyd mit 13,06% erreicht: 
ein Wert, der dem nach der Theorie zu erwartenden fast gleich- 
kommt. 
Gefunden: Berechnet für C3, Hz 0:;—CO;: 
Abgespaltene CO;: 13,06 13,09% 
Früher schon war bei diesen Versuchen die Beobachtung 
gemacht worden, daß dabei ein Körper in schönen, haarfeinen 
Nadeln nach den kälteren Teilen des Zersetzungsgefäßes sublimiert. 
Dieses Produkt besteht nach unseren neuerlichen Feststellungen 
1) Eine Anzahl der angeführten Analysen wurde durch meinen 
früheren Assistenten, Herrn Anstaltsapotheker R. Richter, Groß- 
schweidnitz bei Löbau, ausgeführt, dessen Mitarbeit an diesen müh- 
samen Bestimmungen hier noch dankend gedacht sei. 
H. Kunz-Krause, 
