10 J. Gadamer u. T. Amenoraiya: Ekgonin. 



verwandelt, im Filtrat das überschüssige Silber durch Schwefelwasser- 

 stoff entfernt und die filtrierte Lösung zur Trockne eingedampft. Aus 

 Alkohol von 95% umkrystallisiert, in absolutem Alkohol ist Anhydro- 

 ekgonin sehr schwer löslich, schmolz die freie Base bei 235°. 



10 g freies Anhydro ekgonin wurden nunmehr in 50 ccm reinem 

 Amylalkohol gelöst und in rascher Folge zu der am Rückflußkühler 

 siedenden Flüssigkeit 10 g Natrium in kleinen Stückchen hinzugegeben, 

 wobei das Anhydroekgonin bald in Lösung ging. Sobald die Reaktion 

 träge wurde, wurden in vier Portionen je 20 ccm heißer Amylalkohol 

 hinzugegeben. Nach etwa iVa Stunden war alles Natrium gelöst. 

 Nach dem Abkühlen auf 80*^ wurden 100 ccm 20%iger Salzsäure hinzu- 

 gefügt und durch Umschütteln die Base als salzsaures Salz in wässerige 

 Lösung gebracht. Die saure Lösung wurde zur Trockne eingedampft 

 und mit absolutem Alkohol extrahiert, wobei das salzsaure Hydro- 

 ekgonidin in Lösung geht. Durch Umkrystallisieren aus absolutem 

 Alkohol unter Zusatz von etwas Amylalkohol wurde das Salz in 

 Täfelchen erhalten, die bei 232—2350 schmolzen (234— 236^ 

 Willstätter). Zur weiteren Reinigung wurde das Chlorhydrat in 

 das Goldsalz verwandelt und wiederholt aus heißem Wasser um- 

 krystallisiert. Der Schmelzpunkt desselben lag bei 227° C, während 

 Willstätter dafür 210 — 212° angibt. Auch enthielt dieses Goldsalz 

 5 Mol. Wasser, während Willstätter nur 3 Mol. Wasser gefunden 

 hat. Es scheint, als ob das Hydroekgonidinchloroaurat mit wechselnden 

 Mengen von Wasser krystallisieren kann. Denn bei einer Wieder- 

 holung des Versuches durch den einen von uns wurde ein wasserfreies 

 Goldsalz erhalten, das nach mehrmaligem Umkrystallisieren bei 233° C» 

 schmolz. 



Analyse des mit öHgO krystallisiere|nden Salzes: 

 0,2937 g Substanz gaben 0,0447 g HgO. 

 Berechnet für C9H15NO2HAUCI4 + öHaO: Gefunden: 



Hau 15,02% 15,20%. 



0,2490 g Substanz gaben 0,0960 g Au. 

 Berechnet für C9Hi5N02-HAuCl4: ' Gefunden: 



Au 38,73% 38,60%, 



während für Anhydroekgoninchloroaurat 38,88% Au berechnet sind. 



Die Analyse des Goldsalzes sprach also für die Reinheit desselben. 



Da die Formel des Hydroekgonidinchlorhydrats sich von der des 

 Anhydroekgoninchlorhydrats wesentlich im Wasserstoffgehalt unter- 

 scheidet - 7,84% gegen 6,93% — wurde das Chlorhydrat der Elementar- 

 analyse unterworfen, wobei leider die Kohlenstoffbestimmung verloren 



