P. Farup: Aspidium spinulosum. 21 



Aetherbehandlung im 80 x biet 'sehen Apparat vorzunehmen. Die 

 Extraktion ging aber sehr langsam von statten. 

 Es wurden extrahiert: 



während der ersten 2 Stunden 1,10 g 



., folgenden 2 „ 1,20 ., 



,, . 4 „ 2,48 „ 



„ „ „ 4 „ 1,65 „ 



„ .. „4 .. 1,30 , 



4. 11^ 



„ . „4 0,9ö .. 



n ,) » 8 „ 0,65 ,, 



r> n n 8 „ 0,55 y, 



d.h. in 40 Stunden 11,03 g. Der Rückstand wurde noch zweimal mit je 

 1 l absoluten Aether bei gewöhnlicher Temperatur unter häufigem 

 Umschütteln maceriert; aus den ätherischen Lösungen krystallisierten 

 sowohl abgestumpfte rhombische Tafeln (Dioxystearinsäure), wie Nadeln 

 (Sativinsäure), die letzteren sogar in reichlicher Menge. Durch Aus- 

 kochen des ätherbehandelten Rückstandes mit Wasser wurden 2,30 g 

 Nadeln erhalten. Es wurde also durch dieses Verfahren keine glatte 

 Trennung erlangt, indem die beiden betreffenden Säuren sich in Aether 

 löslich zeigten. Ich änderte daher das Verfahren in folgender Weise, 

 die gute Resultate gab: 60 g der flüssigen Säuren wurden wie oben 

 angegeben mit Kaliumpermanganat in alkalischer Lösung oxydiert und 

 die gebildeten Oxysäuren mit 800 ccm Aether von noch unoxydiertem 

 Fett befreit. Der Rückstand (40 g) wurde nicht mit Aether behandelt, 

 sondern nach dem Trocknen sogleich mit 8 l Wasser ausgekocht 

 (1 Stunde). Aus der heiß filtrierten Lösung schieden sich beim Er- 

 kalten 2,70 g schön weiße, ausschließlich aus Nadeln bestehende 

 Krystalle aus. Ein zweites Auskochen ergab nur eine minimale Aus- 

 beute. Die mit Wasser extrahierte und wieder getrocknete Masse 

 wurde aus absolutem Alkohol krystallisiert; die erhaltenen voluminösen 

 Ausscheidungen zeigten sich unter dem Mikroskope nur aus rhombischen 

 Tafeln bestehend. Dieses Verfahren ermöglicht demnach eine sehr 

 befriedigende Trennung und besitzt dazu den Vorteil, daß die Ver- 

 wendung großer Mengen absoluten Aethers umgangen wird. 



Reinigung der Oxysäuren. 



Die aus Wasser erhaltenen, voraussichtlich aus Sativinsäure be- 

 stehenden Nadeln wurden aus absolutem Alkohol umkrystallisisiert. 

 Der Schmelzpunkt war nach der ersten Krystallisation 157° und stieg 

 nach 10 weiteren Umkrystallisierungen auf 166,5°. Der Schmelzpunkt 



