H. Thoms u. A. Biltz: Safrol. 89 



Amidodihydrosafrol. 



10 g Nitrokörper wurden mittels Aluminiamamalgam ') reduziert. 

 Die nach Beendigung der Reduktion durch Absaugen erhaltene 

 alkoholische Lösung wurde mit 8 ccm einer 25% igen Salzsäure 

 versetzt und eingedampft. Das Chlorhydrat der Base schied sich in 

 dunkelbraunen Nadeln ab, welche mehrmals mit Essigäther aus- 

 gewaschen wurden. Aus einer heißen wässerigen Lösung des Chlor- 

 hydrates wurde mittels Soda die Base abgeschieden, deren Reinigung 

 am besten durch Destillation unter vermindertem Druck gelang. Es 

 ging bei 156" (11,5 mm) bezw. 154,5° (9,5 mm) ein träge flüssiges, 

 farbloses, in dicker Schicht schwach gelblich scheinendes Oel über, 

 welches in der Kälte erstarrte. Aus eiskaltem, verdünntem Alkohol 

 wurden weiße Nadeln vom F.-P. 24° erhalten, die wenig luftbeständig 

 waren und schon beim Trocknen eine violettbraune Farbe annahmen. 



1. 0,1509 g gaben 0,3708 g COg und 0,1001 g HaO. 



2. 0,1596 „ „ 0,3888 „ „ „ 0,1062 „ „ 



Berechnet für Gefunden: 



CioHisOaN: 1. 2. 



C 66,98% 66,86% 66,44% 



H 7,31 „ 7,42 „ 7,44 „. 



Das Chlorhydrat der Base wurde am vorteilhaftesten erhalten 

 durch Versetzen einer alkoholischen Lösung der Base mit verdünnter 

 Salzsäure. Es wurden schöne weiße Nadeln gebildet, die sich bei 

 181° zu bräunen beginnen und über 200° vollständig zersetzt und ge- 

 schmolzen sind. Eisenchlorid färbt die wässerige Lösung sowohl 

 des Chlorhydrats wie der freien Base dunkelweinrot. 

 0,2607 g gaben 0,1731 g AgCl. 



Berechnet für C10H14O2NCI: Gefanden: 

 Cl 16,45% 16,42%. 



Das Acetylderivat wurde nach Pawlewski's Vorschrift") 

 mittels Thioessigsäure erhalten. Es krystallisierte aus Alkohol in 

 seidenweichen, schneeweißen Nadeln vom F.-P. 171,5°. 

 0,1218 g gaben 0,2907 g CO3 und 0,0753 g HgO. 



Berechnet für CjaHisOsN: Gefunden: 

 C 65,11% 65,09% 



H 6,83 „ 6,92 „. 



Auch eine Benzoylverbindung wurde dargestellt und aus 

 Alkohol krystallisiert erhalten in langen weißen Nadeln vom 

 F.-P. 151°. Diese färbten sich allmählich schwach rot, welche Er- 



1) Journ. f. prakt. Chem. 2, 54, 64. 

 ä) Ber. d. d. chem. Ges. 35, 111 (1902). 



