90 5. Thoms u. A. Biltz: Safrol. 



scheinung auch das Chlorhydrat zeigte, während die Acetylverbindung 

 weiß blieb. 



0,1495 g gaben 0,3948 g COg und 0,0850 g HgO. 



Berechnet für C17H17O3N: Gefunden; 



C 72,04% 72,02% 



H 6,05 „ 6,36 „. 



Um die Amidogruppe durch die Hydroxylgruppe zu ersetzen, 

 wurden 5 g des Amines in 400 ccm Wasser, 50 ccm verdünnter 

 Schwefelsäure und 5 g konzentrierter Schwefelsäure bei einer 

 Temperatur von 5° mit 2,2 g Natriumnitrit diazotiert. Die Lösung 

 wurde 24 Stunden im Eisschrank belassen und dann vorsichtig mit 

 Soda neutralisiert. Durch die nun wieder schwach angesäuerte 

 Flüssigkeit wurde Wasserdampf geleitet. In der Vorlage schieden 

 sich unreine Krystalle ab, die isoliert und von neuem einer Dampf- 

 destillation unterworfen wurden. Das übergegangene Phenol ließ sich 

 aus Wasser krystallisieren und bildet feine weiße Nadeln vom F.-P. 

 71 — 72°. Mit der Zeit färbten sich diese bräunlich. Eisenchlorid 

 bewirkt in einer wässerigen Lösung zunächst eine Trübung, dann 

 Braunfärbung. 



0,1097 g gaben 0,2675 g COg und 0,0669 g HgO. 



Berechnet für CioHiaOs: Gefunden: 



C 66,63% 66,50% 



H 6,71,, 6,82 „. 



Dinitrodihydrosafrol. 



Zu 30 g rauchender, auf — 20" abgekühlter Salpetersäure wurden 

 unter Rühren 5 g Nitrodihydrosafrol langsam zugegeben. Durch Ein- 

 gießen in Eiswasser schied sich die Dinitroverbindung ab. Beim üm- 

 krystallisieren aus Alkohol wurden gelbe Blättchen vom F.-P. 121® 

 erhalten, die sich am Licht leicht bräunen. 



1. 0,1560 g gaben 0,2705 g CO2 und 0,0573 g HgO. 



2. 0,1549 g gaben 15,4 ccm N bei 758 mm und 22°. 



Berechnet für Gefunden: 



CioHioOeNg: 1. 2. 



C 47,22% 47,29% - 



H 3,96 „ 4,11 „ - 



N 11,05 „ — 11,29%. 



Eine dritte Nitrogruppe ließ sich in das Molekül nicht 

 einführen, während dies beim Dihydromethyleugenol Thoms 

 und Zernik^ gelang. 



1) Ber. d. d. ehem. Ges. 36, 862 (1903). 



