II. Thoms u. A. Biltz: Safrol. 91 



Diamidodihydrosafrol. 



Die Dinitro Verbindung wurde in gleicher Weise reduziert wie 

 die Mononitroverbindung. Auf Zusatz von Salzsäure zu der warmen 

 alkoholischen Lösung der Base krystallisierte das Chlorhydrat aus. 

 Das freie Diamin schied sich aus dessen heißer wässeriger Lösung 

 durch Soda ab und wurde aus "Wasser krystallisiert erhalten in Form 

 langer weLßer Nadeln, die sich an der Luft schwach bräunen. Der 

 F.-P. liegt bei 72°. Salpetrige Säure scheidet aus der Lösung einen 

 braunen Farbstoff ab, was auf Metastellung der Amidogruppen deutet. 



0,1762 g gaben 0,3982 g COg und 0,1168 g HgO. 



Berechnet für C10H14O2N9: Gefunden: 



C 61,80% 61,63% 



H 7,26 „ 7,41 „. 



Das Chlorhydrat bildet sich auf Zusatz von Salzsäure zu 

 einer alkoholischen Lösung des Diamines in Form langer seidenweicher 

 Nadeln, die bei 246° unter Zersetzung schmelzen und sich bald zart 

 rosa färben. Die Chlorbestimmung ergab das Vorliegen eines Mono- 

 chlorhydrates. 



0,1837 g gaben 0,1162 g Ag Cl. 



Berechnet für C10H15O2N2CI: Gefunden: 



Gl 15,37% 15,64%. 



Die Benzoylverbindung ließ sich gut darstellen. Sie bildet 

 kleine, stark verfilzte, weiße Nadeln vom F.-P. 248°. Die Analyse 

 zeigte den Eintritt von zwei Benzoylgruppen an. 



0,1352 g gaben 0,3541 g COg und 0,0709 g HgO. 



Berechnet für C24H2a04N2: Gefunden: 



C 71,60% 71,43% 



H 5,51 „ 5,86 „. 



Die Herstellung einer Acetylverbindung bereitete dagegen 

 Schwierigkeiten: Beim Umkrystallisieren trat offenbar eine Zersetzung 

 ein, sodaß sich ein gut charakterisiertes Produkt nicht gewinnen ließ. 



Nitroamidodihydrosafrol. 



2 g Dinitrodihydrosafrol wurden in 50 ccm Alkohol gelöst und 

 mit 8 ccm starkem Ammoniak versetzt. Die mit Schwefelwasserstoff 

 gesättigte Lösung wurde % Stunde lang gekocht und dann von neuem 

 mit Schwefelwasserstoff gesättigt, worauf nochmals % Stunde lang 

 gekocht wurde. Diese Operation wurde im ganzen dreimal wiederholt. 



