H. Thoms: Zinkstaubdestillation der rbenoläther. 97 



Röhre war noch eine mit Brom beschickte Vorlage angeschlossen, um 

 die eventuell entstehenden ungesättigten Kohlenwasserstoffe zu binden. 

 An Destillat wurden 20 g Flüssigkeit erhalten. Diese wurde mit 

 Aether aufgenommen und mit 5"iiger Kalilauge ausgeschüttelt, um 

 etwa entstandenes Phenol auszuziehen. 



Von der ätherischen, mit Kalilauge gewaschenen Lösung wurde 

 der Aether abdestilliert und der Rückstand einer fraktionierten De- 

 stillation unterworfen. Der bis 100° übergehende Anteil bestand 

 größtenteils aus Benzol (gegen 3 g), das durch Ueberführen in Nitro- 

 benzol und Anilin und dann durch die Chlorkalkreaktion identifiziert 

 werden konnte. 



Die höhere Fraktion (gegen 10 ccm) bestand aus unzersetztem 

 Anisol. Der Rückstand im Destillationskölbchen wurde mit Wasser- 

 dampf übergetrieben. Es wurden hierbei 2,5 g einer gut krystallisierenden, 

 bei 71° schmelzenden Substanz erhalten, die als Diphenyl sich charak- 

 terisieren ließ. 



Die Analyse lieferte folgende Werte: 



0,0993 g Substanz: 0,3396 g COa und 0,0567 g Hau. 

 Berechnet für C12H10: Gefunden: 



C 93,44% 93,27% 



H 6,56 „ 6,40 „. 



Die alkalische Flüssigkeit wurde mit verdünnter Schwefelsäure 

 angesäuert und mit Aether ausgeschüttelt. Der Abdampfrückstand 

 der ätherischen Lösung erstarrte krystallinisch; sein Gewicht betrug 

 3 g. Der Körper erwies sich als identisch mit Phenol. Zur Charak- 

 terisierung desselben wurde es benzoyliert. Nach mehrmaligem Um- 

 krystallisieren zeigte die Benzoylverbindung den Schmelzpunkt des 

 Benzoylphenols (70°). Eine Mischprobe des Körpers mit Benzoyl- 

 phenol zeigte keine Schmelzpunktserniedrigung. 

 Die Analyse lieferte folgende Werte: 

 0,1407 g Substanz: 0,4051 g COa und 0,0618 g HaO. 

 ßereclinet für CigHioOa: Gefunden: 



C 78,74% 78,52% 



H 5,09 „ 4,92 „. 



In der bromhaltigen Vorlage hatten sich Krystalle abgeschieden, 

 die sich durch den Schmelzpunkt (89°) als p-Dibrombenzol erwiesen. 

 Die Bildung dieses Körpers erklärt sich dadurch, daß kleine Anteile 

 Benzoldämpfe nicht in den Peligot' sehen Röhren zurückgehalten, 

 sondern in die Bromvorlage übergegangen waren. Die Anwesenheit 

 von Aethylenbromid in der letzteren wurde dadurch festgestellt, daß 

 die Flüssigkeit mit schwacher Natronlauge behandelt, sodann das 



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