J. Katz: Quantitative Phosphorbestimmung. 123 



dampft und mit Soda und Salpeter schmilzt. Es ist dies ein Verfahren, das 

 seit langem zur Bestimmung von gebundenem Phosphor in organischen 

 Substanzen angewandt wird '), und es wird daher bei ihm natürlich auch alle 

 der nicht elementare, sondern als anorganisch oder organisch gebunden vor- 

 handene Phosphor gefunden werden. Die von Paul Gerlinger') aus- 

 gearbeitete Methode, welche auf der Beobachtung der unteren Temperatur 

 beruht, bei welcher zuerst ein Leuchten des zu prüfenden Phosphoröles auf- 

 tritt, dürfte einerseits wegen der Umständlichkeit des Verfahrens, andererseits 

 aber auch wegen des völligen Versagens bei Phosphorölen etwas höherer 

 Konzentration mehr problematisches Interesse beanspruchen, ganz abgesehen 

 davon, daß ein Chemiker stets lieber zu einer exakt chemischen Methode 

 greifen wird. 



Für annähernde Versuche dagegen recht brauchbar ist das Verfahren 

 von E. Louis e^), der den Phosphorgehalt durch Titration des in Aceton 

 gelösten Phosphoröles mit einer Silbernitratlösung von bekanntem Gehalt 

 bestimmen läßt. Dies Verfahren ergibt allerdings, wie gesagt, nur An- 

 näherungswerte. 



Die in der letzten Zeit am häufigsten angewandte Methode beruht auf 

 einer Fällung des elementaren Phosphors mit Silbernitrat, Oxydieren des 

 Phosphorsilberniederschlages mit Salpetersäure oder Königswasser und Fällen 

 der gebildeten Phosphorsäure als Ammoniummagnesiumphosphat. Die Fällung 

 des Phosphorsilbers wird nach Glücksmann*) in einer Äcetonlösung des 

 Oeles mit wässeriger Höllensteinlösung, nach Fränkel^) in einer ätherischen 

 Lösung des Oeles mit heißer alkoholischer Silbernitratlösung vorgenommen, 

 und nach Sticht) wird eine Lösung des Oeles in Benzol mit einer Lösung von 

 Silbernitrat in Aceton gefällt, doch scheint der letztere Analytiker später die 

 von Glücksmann empfohlene Fällung in Äcetonlösung akzeptiert zuhaben*^). 

 Die Resultate, welche mit dieser Methode erhalten wurden, betragen bei 

 Fränkels Versuchen 90% des vorhandenen Phosphors, während Stich bei 

 seinen ersten Analysen ') 85 und 86%, bei den in jüngster Zeit veröffentlichten 8) 

 dagegen 89,5%, ja in einem Falle sogar 95,3% des vorhandenen Phosphors 

 zur Wägung bringen konnte. 



Die negativen Versuche von Ekroos") im Verein mit den anfangs 

 ungünstigeren und erst später durch eine infolge lang andauernder Uebung 

 erworbenen Routine ermöglichten besseren Resultate von Stich beweisen 

 aber wohi schon zur Genüge, daß es nicht so ganz einfach ist, nach der eben 



*) Fresenius, Quant. Analyse Bd. II, § 189 und Hammersten, 

 Ztschr. f. physiol. Chem. Bd. 8, S. 257. 



2) Zentralbl. f. inn. Med. 1902. No. 14, d. Chem. Repert. 1902, S. 126. 

 8) Compt. rend. 129, S. 394 d. Jahresber. d. Pharm. 1899, S. 507. 

 *) Wien. med. Presse 1901, No. 3, d. Jahresber. d. Pharm. 1901, S. 419. 

 5) Pharm. Post 1901, S. 117, d. Jahresber. d. Pharm. 1901, S. 418. 

 «) Wien. klin. Wchschr. 1901, S. 177, d. Chem. Repert. 1901, S. 96. 



7) Pharm. Ztg. 1902, S. 500 u. 501. 



8) Pharm. Ztg. 1903, S. 843. 



ö) Arch. d. Pharm. 1898, S. 630. 



